[发明专利]一种暴露{110}面二氧化钛光催化材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型特殊形貌的光催化材料及其制备方法，属于光催化技术领域。

背景技术

现代工业和科学技术的迅猛发展，一方面，极大地丰富了人们的物质文化生活，推动了人类社会的文明进步，同时又带来大量有毒有害污染物的产生和排放，特别是废气、废水中含有苯环、杂环、卤代化合物以及NOx、SOx等污染物的排放越来越多，破坏了人类赖以生存的大气、水源和土壤环境，严重影响了人类的正常生活与生产，甚至危及着人类的生存。目前，世界各国的政府部门、研究机构对环境污染问题的关注程度达到了前所未有的高度，许多国家投入了大量的人力和物力用于环境净化材料及环境治理技术的研究和开发。

1972年日本学者Fujishima和Honda在n型半导体二氧化钛(TiO₂)单晶电极上发现水的光电催化分解现象；1976年S.N.Frank等将半导体材料用于光催化降解污染物，取得了突破性的进展。自此，半导体的光催化效应及其潜在的应用引起了人们的极大兴趣并得到了广泛的研究。纳米二氧化钛具有光化学性能稳定、无二次污染和价廉易得等优点，被认为是最具应用前景的光催化材料之一。大量研究表明，二氧化钛的催化活性与晶相结构、结晶度和形貌、特别是晶面组成密切相关。

为了实现对二氧化钛晶面组成的调控，人们做了很多研究，有一些研究工作着眼于合成方法的探索，目前已开发的湿化学方法主要包括水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法和固体前驱体法等制备方法。还有另外一些研究工作着重于应用杂质离子、表面活性剂等添加物来控制晶体的生长，最终实现对晶面组成调控。除了锐钛矿的{101}和{001}基本组成晶面外，一些新的晶面，如{100}、{103}、{105}、{112}、{116}等晶面也纷纷有所报道，{001}和{100}等高能面的研究与制备也日益深入与成熟。

然而，到目前为止，有关锐钛矿单晶最高能量面{110}面还鲜有报道。而且，即便在仅有的报道中，其暴露面积非常小，对于其性能的影响也微乎其微。

发明内容

本发明采用双氧水与氢氟酸作为调节剂，得到了一种大面积{110}面暴露的锐钛矿二氧化钛单晶颗粒。本发明还通过调整制备工艺，对锐钛矿{110}面的面积及比例进行了有效的调控，找到了一条工艺简单、条件温和、环保的制备大面积{110}面暴露锐钛矿二氧化钛的方案。

本发明所述的大面积{110}面暴露的二氧化钛光催化材料为锐钛矿相二氧化钛单晶。所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用水热法制备大面积{110}面暴露的锐钛矿二氧化钛。搅拌下，将钛源加入到合有一定浓度双氧水和氢氟酸的水溶液中，搅拌均匀后，转入反应釜中进行水热反应，并控制反应温度和反应时间。通过以上方法，可得到单晶二氧化钛产物。

(2)采用二次水对所得单晶二氧化钛产物洗涤3～8次，除去未反应的原料、副产物及其它杂质。

(3)将二氧化钛单晶置于60℃真空干燥箱中干燥，得到大面积{110}面暴露的锐钛矿二氧化钛光催化剂粉体。

步骤(1)中，所述的钛源可选钛粉、三氯化钛、四氯化钛、四氟化钛，优选为三氯化钛。双氧水的浓度为0.3～3.0mol/L，氢氟酸的浓度为0.04～0.2mol/L；水热反应温度为120～220℃，优选为180℃；水热时间为3～36小时，优选为18小时。

本发明利用水热法，可在温和的条件下，可快速制备大面积{110}面暴露的锐钛矿二氧化钛光催化材料。与现有技术相比，本发明具有{110}面比例可控、工艺简单、制备周期短、反应温度低、可重复性好等优点。

紫外光催化降解罗丹明B反应：

在20℃下，以300W的高压汞灯为紫外光源，在100mL石英反应器中加入40mL罗丹明-B溶液(10mg/L)和0.04g催化剂，光源与石英管的距离为24cm，暗反应吸附30分钟，使染料在催化剂表面达到吸附-脱附平衡后，开始进行光催化反应，每0.5小时取样一次，离心分离后，用UV-Vis分光光度计测其吸光度。

附图说明

图1是实施例1得到产品的扫描电子显微镜图。

图2实施例1得到产品的X-射线衍射图。

具体实施方式

以下结合实例对本发明进行进一步的详述。

实施例1