[发明专利]一种海水总氮含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于海洋水质标准测定领域，特别涉及一种海水养殖中水体总氮含量的测定方法。

背景技术

海水养殖是利用浅海、滩涂、港湾、围塘等海域进行饲养和繁殖海产经济动植物的生产方式，是人类定向利用海洋生物资源、发展海洋水产业的重要途径之一。海水养殖中，海水总氮是反应水质的重要指标之一，总氮是指水体中NH₄-N、NO₃-N、NO₂-N和有机氮之和的总称。

海水养殖中，因为大量的外源性饵料和排泄物使水体中的N、P以及有机物大量增加，导致水质恶化，成为制约海水养殖业发展的主要因素之一。如果在养殖过程中，对水体中总氮含量能进行实时监测，可以及时获得水体质量的相关信息，从而可根据水体中总氮的变化量采取相应的处理方法。目前海水总氮的测定方法是国标GB/T12763.4-2007，具体为：海水样品在碱性和110℃～120℃条件下，用过硫酸钾氧化，有机氮化合物被转化为硝酸氮，同时，水中的亚硝酸氮、铵态氮也定量地被氧化为硝酸氮。硝酸氮经还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮反应，反应物再与1-奈替乙二胺二盐酸盐作用，生成深红色偶氮染料，于543nm波长处进行分光光度测定。由于上述方法涉及两步转化，不仅步骤繁复，耗时长(通常耗时6-8小时)，而且容易因物质转化产生总氮测定误差。而且现有的总氮检测方法中，样品使用量和试剂的使用量也相当多，造成了不必要的浪费。

发明内容

本发明的目的是提供一种海水总氮含量的检测方法，该方法通过直接测试水体中的硝酸氮的含量就能得到总氮的含量，测定效率高、测定过程更快捷。

为了实现以上技术效果，本发明是通过如下步骤实现：

一种海水总氮含量的检测方法，其步骤包括：

(1)标准液吸光度的测定：将硝酸钾标准液用稀释剂稀释后，加入碱性过硫酸钾溶液氧化，然后将混合液加热后冷却得到消解产物，在该消解产物中加入盐酸溶液溶解后用稀释剂稀释，利用紫外分光光度计测定吸光度；根据吸光度校正值绘制标准曲线。硝酸钾标准液与稀释剂的混合液中，氮的含量为0-9μg/mL吸光度校正值为：用紫外分光光度法分别于波长220和275nm处测出吸光度A220及A275，并按公式①，求出校正吸光度A：

A＝A220-2A275。①

(2)海水样品吸光度的测定：将海水样品按照步骤(1)中的吸光度的测定方法测得吸光度值；根据步骤(1)中绘制的标准曲线计算样品中的总氮含量。即从步骤(1)中的标准曲线上查出相应的总氮量m，再用公式②计算总氮含量。

总氮(mg/L)＝m/v②

式中：m--从标准曲线上查得的含氮量(μg)

V--所取水样体积(ml)

所述步骤(1)中，硝酸钾标准液中的氮离子的浓度为9-10μg/mL。

所述步骤(1)中，硝酸钾标准液与稀释剂的混合液中，硝酸钾标准液的体积百分比0-80％。

所述步骤(1)的碱性过硫酸钾溶液中，溶剂为无氨水，过硫酸钾含量为35～45g/L；氢氧化钠含量为12～16g/L。

所述紫外分光光度计以无氨水作为参比，比色皿光程为1cm，紫外光波长为220nm和275nm处测定吸光度。

所述步骤(1)中，稀释剂为氯化钠溶液，该氯化钠溶液的质量浓度为32‰-37‰，溶剂为无氨水。

所述盐酸溶液为质量浓度是30％-37％的盐酸和无氨水按照体积比为1-2∶9的比例进行混合。

所述混合液的加热温度为120℃-124℃，加热时间为0.5-1小时。

所述海水为养殖海水。

本发明的有益效果是：本发明提供的海水养殖水体中总氮含量的测定方法，比现有技术中测定海水的测定方法少了将水体中的硝酸氮经还原为亚硝酸盐，然后与对氨基苯磺酰胺进行重氮反应，反应物再与1-奈替乙二胺二盐酸盐作用，生成深红色偶氮染料的过程，而是直接测试水体中的硝酸氮的含量就能得到总氮的含量，测定过程更加简便，比现有检测技术节约了2.5个小时；所述海水总氮测定方法中无容器的转换，减少了实验误差；所述海水总氮测定方法中使用到的试剂品种少，用量少，节约了检测成本；所述海水总氮测定方法中只涉及到一步转化，减少了物质因多重转化而产生的测定误差，提高了检测正确率。

附图说明

图1是本发明根据吸光度校正值绘制的标准曲线。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步说明：