[发明专利]一种四氧化三钴带核纳米空心球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及一种氧化三钴带核纳米空心球的化学制备方法。

背景技术

随着微纳米材料技术的发展，一些具有特殊形貌的无机微纳米结构引起人们的广泛关注。带有可移动内核的空心微球能够有效地优化材料在催化、能量存储、传感等方面的性能或实现更复杂的多功能性。与传统核壳结构相比，带核空心微球其外壳与内核可以是同种材料。目前已报道有TiO₂、SiO₂、ZnS、Co₃O₄核壳同质空心微球的合成。

Co₃O₄是一种重要的尖晶石结构氧化物，广泛应用于能量的存储与转换、工业催化剂、气敏传感器等领域。现有的合成Co₃O₄核壳同质空心微球的技术主要分为两种：一种是基于 “Ostwald熟化”机制的合成方法，B. Liu等人利用该原理在乙醇溶液中100^oC反应24小时得到内核为不完整的球冠且与外壳生长在一起的Co₃O₄微球，实际上是一种半空心结构（B. Liu, H. C. Zeng, Small 2005, 1, 566）。另一种方法是采用模板法合成，X. Wang等人在乙二醇溶液中采用PVP为模板高温溶剂热合成Co₃O₄，经过煅烧得到Co₃O₄的多层球壳结构（X. Wang, X. Wu, Y. Guo, Y. Zhong, X. Cao, Y. Ma and J. Yao, Adv. Funct. Mater., 2010, 20, 1680.）。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供快速廉价的化学方法合成纯相Co₃O₄的带核纳米空心球。

一种四氧化三钴带核纳米空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 

（1）配料：将葡萄糖和含钴的无机盐溶解在去离子水中，滴加氨水调节pH为7～10，再将溶液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封；

（2）恒温反应：将反应釜放入恒温烘箱中静置反应；

（3）洗涤；

（4）干燥；

（5）煅烧。

所述的葡萄糖在最后混合溶液中的浓度为0.02～0.1 g /mL。

所述钴的无机盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴中的一种或其组合，在最后混合溶液中钴离子的浓度为0.1～0.5 mol / L。

所述的恒温反应温度为120～180℃；所述的恒温反应的时间为5～12小时；所述保温设备为能控温的烘箱。

所述洗涤为对于恒温反应后得到的纳米粉体，用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥。

所述干燥为对于洗涤后的纳米粉体，放在50～70℃的烘箱中烘干。

所述煅烧为对于烘干后的纳米粉体，放在450～700℃的马弗炉中煅烧3～8小时。

本发明以廉价的钴盐和葡萄糖为原料，模板剂在合成过程中同步生成，省去了单独合成模板的工序，工艺简单，合成材料的形貌控制稳定。所得产物可应用于锂离子电池材料、催化剂、气敏传感器、靶向药物等领域。

附图说明

图1为采用本发明（实施例1）合成Co₃O₄带核纳米空心球的XRD谱图。

图2为采用本发明（实施例1）合成Co₃O₄带核纳米空心球的扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例1：