[发明专利]直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法

说明书

  

技术领域

    本发明属于纺织领域，具体地讲是涉及一种直接酯化缩聚法制备超细化收缩性可控共聚酯纤维的方法。 

背景技术

 聚酯纤维制成的服装挺括、易洗快干，也存在缺点，因此需对其进行改性。在生产上常用的改性方法有共聚改性和共混改性，共聚改性可在大分子链中引入有用的化学基团，但更重要的是改变聚酯的物理性能和聚集态结构，而共混也通过混入其他聚合物，改变聚酯的物理性能和聚集态结构，从而改变聚酯的性能。国内一些企业和科研部门在PET聚酯中添加间苯二甲酸（IPA）和具有侧链结构的新戊二醇（DTG），制成了收缩性聚酯切片及纤维。随着IPA、DTG加入量增加，共聚酯的结晶性能降低，而纤维的收缩率则呈规律性提高，可到达50%以上，并具有较好的经时稳定性。因为IPA或DTG的添加会破坏大分子链的规整性，破坏了聚酯的结晶，使其结晶困难，纤维经拉伸后取向度提高，但结晶度并不高。当纤维再次在高于拉伸温度下进行热处理时，大分子发生解取向，使纤维在宏观上呈现异收缩。当IPA质量分数为8%，DTG质量分数为1-4%时，可产生出较好的收缩性聚酯切片。经过改性的聚酯纤维其沸水收缩率和干热收缩率均可达到50%。但这种改性聚酯切片熔点低，纺丝熔融温度相应也低，在较高温度下热降解严重，生产不能正常进行。但在过低的纺丝温度下，熔体流变性能下降，尤其在纺织细旦丝的时候毛丝明显增加。申请人之前申请的专利文件200810136551.5，是在聚酯纤维中添加第二单体间苯二甲酸（IPA）、PEG得到异收缩共聚酯，本专利申请文件是对之前技术的改进。 

发明内容

本发明是对之前专利申请文件的改进，所得共聚酯是在原有聚对苯二甲酸乙二醇酯的聚合过程中添加间苯二甲酸和聚乙二醇作为共聚组份而制得的四组份共聚酯，其熔点较高，纺丝熔融温度也相应地较高，在较高温度下依然能正常进行生产；而在稍低的纺丝温度下，其熔体流变性能较好，在纺织细旦丝的时候毛丝较少。该共聚酯易于纺丝，由其制得的纤维异收缩纤维异收缩性能优良，收缩率可根据客户要求设定在15-70%之间，收缩率CV值可控。 

制备方法如下： 

（1）将对苯二甲酸、间苯二甲酸在搅拌状态下加入乙二醇中，于245-260℃下进行酯化反应得酯化产物，分流柱柱顶控制温度为100-110℃；间苯二甲酸为对苯二甲酸含量的3-15 mol%，间苯二甲酸和对苯二甲酸量之和与乙二醇摩尔比为1：2；

（2）所得酯化产物与聚乙二醇进行共聚，反应2-4小时，缩聚终温为285-295℃，制得不同收缩率纤维的共聚酯。聚乙二醇用量占酯化产物的0.8-1.5wt%；

（3）将共聚酯进行预结晶和干燥，预结晶温度和干燥温度分别为150-180℃和150-160℃，通过螺杆挤出机熔融挤出，收缩性共聚酯切片的性能决定了纺丝性能。由于其Tg、Tm较PET要低，分子间发生相对位移容易，使聚合物产生同样流动所需外部能量要小，相同纺丝温度下共聚酯熔体流动性要好一点，纺丝一般较易进行。相对常规PET纺丝温度，收缩聚酯的纺丝温度控制得要低一些，一般在280-293℃即可，由于PEG组份的存在将导致降解变大；

（4）利用三热辊20头高速纺丝设备，可以达到高速高产，同时三热辊（GR₁两个热辊、GR₂一个热辊）使拉伸、定型更加充分、稳定，有利于纤维均匀性和收缩性能的稳定性，并最终在宏观上表现出对纤维收缩性能的影响。

卷绕速度对FDY的取向度有影响，而取向度的高低又影响纤维的拉伸倍数，使的不同纺速下的纤维经拉伸后丝条内部大分子取向度和结晶度存在差异，进而在一定程度上影响超细纤维的收缩率。在其他工艺不变的情况下，纺速越高，沸水收缩率越低，但通过调整其他工艺，收缩率可以达到要求，因而从降低成本、提高产量的角度出发，尽可能用高速纺丝。经过试验，纺速在4200-5200m/min可纺性都较好，可根据收缩率要求做相应调整。共聚酯1在不同纺速下的纤维的收缩率； 

拉伸温度应选择在玻璃化温度以上，对于普通聚酯主要影响染色性能，对于共聚酯，结晶度变化较大，当GR₁温度增高时，拉伸应力下降，纤维的内应力下降，致使其非结晶区取向度降低，因而其收缩率也随之降低。此外如温度偏高，丝条在热辊上抖动增大，条干不匀率上升；而温度较低时，可能会产生未牵伸丝，同时使拉伸张力升高，造成毛丝和断头。根据异收缩共聚酯的物化特性，我们选择的温度在 80-85℃之间，加上在生产中采用的是三热辊20头高速纺丝设备，使加热拉伸更加充分、稳定，有利于纤维收缩性能的稳定性。