[发明专利]用2-氯甲苯定向氯化生产2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法有效

专利信息
申请号: 201210452422.3 申请日: 2012-11-13
公开(公告)号: CN102951994A 公开(公告)日: 2013-03-06
发明(设计)人: 殷云武;薛保安;杨勇 申请(专利权)人: 江苏超跃化学有限公司
主分类号: C07C25/02 分类号: C07C25/02;C07C17/12
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 212310 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 甲苯 定向 氯化 生产 方法
【权利要求书】:

1. 用2-氯甲苯定向氯化生产2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法,包括以下步骤:1)加入定向氯化催化剂、2)氯气与2-氯甲苯反应、3)停止反应、4)、组份分离;其特征在于:

1)、加入定向氯化催化剂:在5000L的开式搪瓷反应釜中通过计量槽加入4500±10kg的2-氯甲苯物料,再加入CY-2定向氯化催化剂5±0.5kg,开启搅拌使催化剂均匀分布在物料中,开启尾气吸收循环水泵以吸收反应后产生的尾气;

2)、氯气与2-氯甲苯反应:当氯气缓冲罐中温度:45±5℃、压力:0.5±0.05MPa时开启氯气流量计阀门,使氯气与开式搪瓷反应釜中的2-氯甲苯反应,反应中温度控制在30±5℃;

3)、停止反应:通氯反应时间控制在10±2小时, 当反应产物中2,6-二氯甲苯与2,3-二氯甲苯的质量百分比达到40±2%、20±2%,其余为未反应的2-氯甲苯及少量其他高沸点>220℃的多氯甲苯副产物时为反应终点,停止通氯,继续搅拌15±1分钟,使反应釜中的氯气反应完全、尾气能充分被吸收装置吸收;

4)、组份分离:将反应产物通过脱2-氯甲苯精馏塔进行间氯分离,先分离掉未反应的原料2-氯甲苯,然后将精馏出的塔底重组分经过苯精馏塔1将生成的2,3-二氯甲苯分离出来成为纯度≥99.5%的2,3-二氯甲苯产品,再将苯精馏塔1塔底产物进入苯精馏塔2进行精馏分离,分离出纯度≥99.5%的2,6-二氯甲苯,不能分离出的作为残渣处理。

2.根据权利要求1所述的用2-氯甲苯定向氯化生产2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法,其特征在于:所述的步骤1)中的CY-2定向氯化催化剂的制备是:在装有分水装置的500L搪瓷反应釜中加入300±5kg的二甲苯,加热回流脱去二甲苯中微量的水份,降温至40±3℃,加入30±1kg的活性白土,搅拌使活性白土与二甲苯混合均匀,加入5±0.1kg三氯化锑、3±0.1kg硫化亚铁并搅拌均匀,加温至90±1℃并保持,继续搅拌30±1分钟后冷却至常温并保持搅拌状态,用300目滤布用≤-0.03MPa的负压系统将釜液过滤,滤得的固体经干燥箱干燥后,在110℃下2小时干燥失重≤1%,即得,母液即可套用。

3.根据权利要求2所述的用2-氯甲苯定向氯化生产2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法,其特征在于:所述的步骤1)中活性白土是用100-200目的白土,在120℃干燥,2±0.1小时后冷却至常温制得的。

4.根据权利要求2所述的用2-氯甲苯定向氯化生产2,6-二氯甲苯及2,3-二氯甲苯的方法,其特征在于:所述的步骤2)中开式搪瓷反应釜中反应温度的控制是通过反应釜夹套中通入-10-5℃的冷冻盐水及调节氯气流量来实现。

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