[发明专利]一种重油加氢处理催化剂的制备方法有效
申请号: | 201210439795.7 | 申请日: | 2012-11-07 |
公开(公告)号: | CN103801309A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 季洪海;沈智奇;凌凤香;王少军;杨卫亚;王丽华;郭长友 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;C10G45/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重油 加氢 处理 催化剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种重油加氢处理催化剂的制备方法。
背景技术
目前,重油加氢处理催化剂一般以氧化铝和/或氧化硅为载体,以金属Co或Ni和/或Mo和W为活性组分制备而成。载体用来担载并分散活性组分,活性组分在载体上的分布状况对催化剂的活性和稳定性有重要影响。将活性组分负载在载体上的方法很多,如浸渍法、共沉淀法、混合法和离子交换法等。混合法中的混捏法由于制备工艺简单,可简化载体的干燥、活化、浸渍、再干燥、活化等步骤,具有生产周期短,效率高,成本低等优点,近年来得到广泛应用。该方法是将含有活性金属盐的溶液直接加入到干胶中,然后成型、干燥、焙烧后制得催化剂。
CN1289824A公开了一种加氢处理催化剂及其制备方法,它是由两种不同形态的氧化铝与含VIB族金属和VIII族金属的盐溶液等混合挤条成型,然后干燥、焙烧,得到最终催化剂。含VIB族金属和VIII族金属的溶液为普通溶液,由于混捏过程中使用的溶液量有限,不利于活性金属组分的有效分散。
CN101433848A公开一种重油加氢处理催化剂及其制备方法,该催化剂制备方法采用全混捏法,载体材料包括拟薄水铝石和氧化铝粉,活性金属盐溶液中含有非离子型表面活性剂。该方法制备的催化剂活性组分的分散性能有一定的提高,但活性金属盐溶液配制过程较复杂。
CN1279129A公开一种高分散分子筛担载过渡金属氧化物催化剂的制备方法,适合于分子筛担载的ZnO、La2O3、TiO2、V2O5、MoO3催化剂,其制备过程是将过渡金属氧化物与分子筛按比例机械混合,充分研磨后再进行微波处理,该方法可有效地控制过渡金属离子组分在分子筛内外表面的分布,但是单纯的微波处理效果不理想,金属组分分散度有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种重油加氢处理催化剂的制备方法,该方法提高了活性组分分散度,该方法制备的加氢处理催化剂具有较高的活性,适于工业应用。
一种重油加氢处理催化剂的制备方法,包括如下内容:
(1)将拟薄水铝石干胶粉、微波吸收材料、化学扩孔剂和含有活性金属盐溶液混合均匀,成可塑体;
(2)将步骤(1)中所得物料成型,然后经干燥、微波处理、焙烧,得到产物。
其中步骤(1)所述的微波吸收材料为聚苯胺、聚吡咯或两者的混合物,用量以物料中总氧化铝计为5wt%-10wt%。聚苯胺的平均分子量为5000-30000,聚吡咯的平均分子量为3000-30000。所述的化学扩孔剂为磷酸、硼酸等,其用量以物料中总氧化铝计为1wt%-5wt%。还可以根据需要加入助挤剂、胶溶剂等。所述的助挤剂为田菁粉,用量以物料中总氧化铝计为1wt%-5wt%。所述的胶溶剂为硝酸、醋酸、甲酸、柠檬酸和草酸中的一种或几种,用量以物料中总氧化铝计为1wt%-3wt%。含活性金属盐溶液为含有VIII族和/或VIB族金属的盐溶液,其中VIII族金属为Co和/或Ni,VIB族金属为Mo和/或W。加入量以催化剂重量计含CoO和/或NiO为0.5wt%-10wt%,MoO3和/或WO3为1wt%-20wt%。
步骤(2)中的干燥条件为:80-120℃干燥1-5小时或自然干燥;步骤(3)中的焙烧条件为:450-600℃下焙烧1-5小时。步骤(2)所述的微波处理的条件为:微波的功率密度为100-10kW/kg,频率为1000-3000MHz,处理时间为10-60分钟。
本发明通过在催化剂制备过程中加入微波吸收材料,增强了微波的活化作用,提高了活性组分的分散度。另外,加入的微波吸收材料在焙烧过程中易于除去,可以起到物理扩孔剂的作用,提高大孔的含量,促进大分子物质的传质和扩散。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明方法的作用和效果,但并不局限于以下实施例。
实施例1
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