[发明专利]一种快速测定香精溶剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及香精质量检测领域，具体是涉及一种快速测定香精溶剂含量的方法。该方法是利用傅立叶变换－近红外光谱技术建立香精溶剂含量的预测模型，从而进行溶剂含量的快速测定。

 

背景技术

香精是将多种香料与溶剂按照一定的比例和工艺，经过人工调配而得到的具有一定香型的香料混合物，由于组成复杂，产品易受原料和加工工艺等多种因素的影响，对其进行严格的质量控制非常重要。

香精中含量最大的成分是各种溶剂，因此溶剂组成是香精产品稳定性及是否合格的重要标志之一。现行的香精标准中，主要是通过测试香精产品溶剂蒸发后的质量，计算出溶剂量（YC/T 145.9 烟用香精挥发性成分总量的通用检测方法）。然而此法只能对溶剂总量进行测试，而无法反映产品中各种溶剂的组成情况。目前卡尔费休法（李海燕，汤丹瑜，肖燕等. 卡尔费休法快色测定烟用香精中的水分含量. 安徽农业科学，2009，37（20）：9332-9333），气相色谱法（苏国岁. 烟用香精中溶剂含量的气相色谱分析方法的改进. 烟草科技，2002（6）：27-31）被用于香精中不同种类溶剂的直接检测。但是卡尔费休法只是针对水分含量的检测，而气相色谱法虽然可同时对香精中的各种溶剂进行检测，但需要对样品进行一定的稀释或前处理，而且对检测人员的要求较高。

近红外光谱主要是由分子振动的非谐性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，分子在NIR区的吸收主要由C－H，O－H，S－O，N－H和C= O等基团的合频吸收与倍频吸收组成。不同基团或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，所以近红外光谱具有丰富的结构和组成信息，适合分析复杂体系，可实现样品的快速、非破坏性在线分析。

 

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供的一种快速无损测定香精溶剂含量的方法，从而实现香精生产与应用的实时控制与在线分析。本方法利用傅立叶变换近红外光谱技术建立香精溶剂含量预测模型，样品无需预处理，操作简便，耗时短，可同时对多种溶剂含量进行预测，预测效果理想。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现的：利用傅立叶变换－近红外光谱技术建立香精溶剂含量的预测模型，从而进行溶剂含量的快速测定，具体步骤如下：

（1）配制系列浓度的溶剂标准溶液；

（2）利用傅立叶变换－近红外光谱仪采集溶剂标准溶液的近红外透射光谱；

（3）将溶剂标准溶液的透射光谱与其实际浓度进行拟合，形成溶剂含量的近红外预测模型；

（4）按照步骤（2）的采集参数获得待测香精样品的透射光谱；

（5）将待测香精样品的透射光谱与已建立的预测模型进行比对，得到香精样品的溶剂含量。

本发明步骤（1）中所述溶剂的标准溶液为水、乙醇和丙二醇等香精溶剂的中的一种或几种的混合物。

本发明步骤（2）（3）（4）（5）中所述光谱采集、光谱处理、数据拟合、含量预测采用近红外光谱仪与其相应分析软件进行。

本发明步骤（2）中所述标准溶液透射光谱的采集参数为：采集波数范围10000～4000cm^-1，固定光程，以仪器内置背景为参比，样品和参比均使用16～64次扫描，分辨率2～10cm^-1。

本发明步骤（3）中所述透射光谱为原始光谱或经预处理后的光谱，光谱预处理方法分别为一阶导数、二阶导数、Savitzk-Golay滤波、Norris导数滤波、基线校正中的一种或几种方法的组合。

本发明步骤（3）中所述的拟合方法为偏最小二乘回归、多元线性回归、主成分分析中的一种。

本发明与现有溶剂含量检测方法相比具有以下优点：样品无需稀释，无需预处理，可进行在线检测；检测速度快，一个样品只需1～2分钟；可同时检测样品中多种溶剂的含量；检测灵敏度高，重复性好；仪器操作简单，测试方法适合普及和推广。

 

附图说明

图 ：预测模型溶剂含量预测值与实际值的相关图（A－水，B－乙醇，C－丙二醇）

具体实施方式

本发明以下将结合实施例作进一步详述，但并不限制本发明。