[发明专利]一种硫酸氧钒中五价钒的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，更具体地讲，涉及一种测定硫酸氧钒中的五价钒的方法。

背景技术

通常，硫酸氧钒又称为硫酸钒酰、硫酸钒，其分子式为：VOSO₄.nH₂O，分子量为：163.0(以无水物计)，其物化性能为：兰色结晶，含有结晶水，可多达50％，易溶于水。目前，硫酸氧钒是工业生产钒电池(VRB)的最重要原料。此外，硫酸氧钒在化工和医学上也有着广泛的用途，其中，在工业上主要用作染织行业的媒染剂，如用作玻璃和陶瓷的着色剂；在化工行业主要用作催化剂，在能源材料行业主要用作全钒液流电池的电解液；在医药上硫酸氧钒可以促进蛋白质的合成和帮助输送营养，如输送氨基酸和葡萄糖进行进入肌细胞，增大肌细胞体积，同时有近似于胰岛素的功能，对糖尿病存在药用效果。

随着我国化工行业、能源工业及制药业的发展，硫酸氧钒的需求量逐年增大。在产品供应的指标中，对硫酸氧钒产品中的五价钒含量做了要求，要求≤0.5％。在现有技术中，关于五价钒的测定主要是对高含量钒氧化物中五价钒含量的测定方法，如还原性钒氧化物、碳还原后的氧化钒、钒电解液等样品中不同价态钒的测定，测定方法采用硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，并不能适用于硫酸氧钒中五价钒的分析和测定。

另外，文献“硫酸钒酰中五价钒的分离测定”(黄宝贵、韩书超.[J].湖南冶金.1997，(6)：54～56.)介绍了BPHA-CHCl₃萃取分离分光光度法测定硫酸氧钒中的五价钒，但该方法操作烦琐，使用了有机萃取剂，不仅成本高，且分析效率低。

另外，由于硫酸氧钒根据其制备工艺的不同，钒的物相除了以大量的四价钒存在外，还可能存在三价钒和五价钒，所以准确测定硫酸氧钒中的五价钒是物相分析，而且难度较大。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明的目的在于解决至少上述问题中的至少一项。

例如，本发明的目的之一在于提供一种能够测定含有确定量的三价钒和五价钒的硫酸氧钒样品中的五价钒含量。

本发明提供一种硫酸氧钒中五价钒的测定方法，所述方法包括依次进行的以下步骤：将硫酸氧钒的样品放入可具塞的容器中；向所述容器中加入样品分解酸和碘化钾以形成溶液体系，并控制所述溶液体系的pH值为2～3，其中，所述样品分解酸能够完全分解样品并且不改变样品中五价钒离子的价态；向所述容器中加入氟化物掩蔽剂以络合杂质金属离子；向所述容器中加入冰乙酸以将所述容器中试液的pH调节为3.5～4；给所述容器具塞，并置于暗处预定时间；以淀粉溶液作为指示剂，并采用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，以所述试液紫色消失作为滴定终点，得到样品中五价钒的含量。

在本发明的示例性实施例中，所述氟化物掩蔽剂为氟化氢铵或氟化钾。

在本发明的示例性实施例中，所述预定时间为10min～30min。

在本发明的示例性实施例中，所述样品的放入量不小于1.0g。

在本发明的示例性实施例中，所述样品分解酸为硫酸的水溶液。

在本发明的示例性实施例中，所述杂质金属离子包括Fe³⁺、As⁵⁺、Sb⁵⁺。

在本发明的示例性实施例中，所述硫酸氧钒的样品中含有确定量的五价钒离子和三价钒离子。

与现有技术相比，本发明的测定方法具有快速、简便、准确、操作性强等优点。

具体实施方式

在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的硫酸氧钒中五价钒的测定方法。

在本发明的一个示例性实施例中，硫酸氧钒中五价钒的测定方法包括依次进行的以下步骤：

将硫酸氧钒的样品放入可具塞的容器中；向所述容器中加入能够完全分解样品并且不改变样品中五价钒离子的价态的样品分解酸(例如，硫酸的水溶液)，以将所述容器中溶液的pH值控制为2～3；向所述容器中加入碘化钾，使五价钒与碘化钾发生反应生成碘单质；向所述容器中加入氟化物掩蔽剂以络合杂质金属离子；向所述容器中加入冰乙酸以将所述容器中溶液的pH调节为3.5～4，并且能够起到缓冲作用；给所述容器具塞，并置于暗处预定时间；以淀粉溶液作为指示剂，并采用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，以所述试液紫色消失作为滴定终点，得到样品中五价钒的含量。这里，所述样品分解酸和碘化钾的可以不分次序加入所述容器中。