[发明专利]生产对二甲苯的多级结晶方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产对二甲苯的多级结晶方法。

背景技术

对二甲苯是聚酯工业的重要原料，主要用于生产精对苯二甲酸（PTA）或精对苯二甲酸二甲酯（DMT），进而由PTA和DMT去生产聚酯（PET），分离混合二甲苯是对二甲苯的主要生产方法。混合二甲苯主要由对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和乙苯组成，各组分间的沸点相差很小，但是熔点相差较大，可采用结晶法分离对二甲苯。

专利US5498822公开了一种分离对二甲苯的结晶方法，该方法先通过预冷器对混合二甲苯原料进行预冷却，然后通过单级结晶过程分离得到高纯度的对二甲苯产品。在实际的结晶生产过程中，制冷剂温度与混合二甲苯原料的温度相差很大，原料中的对二甲苯容易在预冷器的换热面结晶析出，从而降低预冷器的换热效果，严重时会堵塞预冷器，使后续结晶过程无法正常进行，因而需要经常对预冷器进行清洗。频繁的进行预冷器清洗将会增加结晶生产过程的操作成本，也不利于后续结晶过程的连续稳定运行。

单级结晶过程中，为获得较高的回收率，结晶温度通常较低，所得对二甲苯晶体温度也较低，因此，在使用纯对二甲苯液体产品进行洗涤时，纯对二甲苯容易在洗涤过程中重结晶析出，进而堵塞过滤通道，使洗涤过程难以进行，难以取得良好的洗涤效果。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有生产对二甲苯的结晶方法中存在的能耗大、预冷器结垢严重、晶体洗涤困难的问题，提供一种新的生产对二甲苯的多级结晶方法，该方法具有能耗低、预冷器结垢轻、晶体洗涤容易的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：一种生产对二甲苯的多级结晶方法，包括以下几个步骤：

a) 混合二甲苯原料进入原料中间罐中，一部分原料I经母液换热器与预冷器冷却后返回到原料中间罐中，一部分原料II进入晶浆罐中，其中原料I与原料II的重量之比为1～100:1；

b）晶浆罐中的溢流母液从上部流出进入一级结晶器中进行结晶，浓缩晶浆从下部流出后，经固液分离器分离，得到过滤母液和对二甲苯晶体，过滤母液进入一级结晶器中进行结晶，其中，溢流母液与过滤母液的重量之比为0.1～10:1；

c）一级结晶器中的晶浆经固液分离器分离，得到对二甲苯晶体和一级结晶过滤母液，所述的对二甲苯晶体在熔融罐中经加热后熔化，其中，5～30%重量的所述的对二甲苯返回固液分离器作为洗涤液，70～95%重量的所述的对二甲苯作为产品进入产品罐； 

d) 一级结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95%重量的一级结晶过滤母液I返回一级结晶器中，第二股占5～95%重量的一级结晶过滤母液II进入二级结晶器中进行结晶；

e）二级结晶器中的晶浆经固液分离器分离得到对二甲苯晶体和二级结晶过滤母液，对二甲苯晶体返回到晶浆罐中；

f）二级结晶过滤母液分为两股，第一股占5～95%重量的二级结晶过滤母液I返回二级结晶器中，第二股占5～95%重量的二级结晶过滤母液II经母液换热器对混合二甲苯原料I进行冷却后进入母液罐。

上述技术方案中，优选的技术方案，晶浆罐为绝热操作；一级结晶器和二级结晶器为立式刮壁结晶器，其底部为锥形；第一股占5～95%重量的一级结晶过滤母液I返回到立式刮壁结晶器的锥形部分；第一股占5～95%重量的二级结晶过滤母液I返回到立式刮壁结晶器的锥形部分；固液分离器为离心机、过滤机或晶体洗涤塔。

上述技术方案中，混合二甲苯原料进入结晶器之前，利用结晶过滤母液对混合二甲苯原料进行冷却，回收了结晶过滤母液的冷量，减少了预冷过程的能耗。预冷后的混合二甲苯原料不直接进入结晶器中，而是返回到原料中间罐中，再从原料中间罐中单独引一股原料进入结晶器中进行结晶，其好处在于：进入预冷器的混合二甲苯原料的流量可以很大，不受后续结晶器的进料流量限制，从而可以提高原料在预冷器中的流速，以强化预冷器的换热效果，同时能防止对二甲苯在预冷过程中结晶析出形成晶垢。设置晶浆罐的好处在于：利用温度较高的原料对晶体进行升温，既回收了晶体的冷量，又熔化了部分细小晶体，升温后的晶浆便于固液分离，且得到的晶体温度较高，能防止洗涤液在洗涤过程中的重结晶现象；熔化部分细小晶体能提高晶浆罐中的晶体平均粒度，便于后续的固液分离，熔化后的对二甲苯会进入后续结晶器中进行结晶，不会造成产品损失；晶浆罐中的晶浆固含量较低，不能满足后续离心机的进料要求，因此将晶浆罐中的部分母液通过溢流移出，从而对晶浆进行浓缩。