[发明专利]一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺

权利要求书

1.一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(a)首先，制备中间产物，制备过程中的反应为马来酸酐、硫酸铵和催化剂，按照质量百分数计，控制催化剂用量占总量的0.7％-1.0％；

(b)称取一定量的中间产物，溶解后，水解，然后冷却，调至中性；

(c)量取去离子水倒入实验容器中与中间产物混合；

(d)加热升温并搅拌使固体溶解；

(e)加碱滴定水解，溶液变为红棕色，pH值达8-9之间时停止加碱；

(f)将得到的红棕色溶液去除水份，得到干燥的聚合物钠盐，粉碎细化干燥去水，即得目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(a)的具体步骤为：用天平称取9.89g的马来酸酐平稳地倒入250ml的三口烧瓶中，再称取9.80g硫酸铵和约7ml蒸馏水，加入催化剂，一起注入三口烧瓶中，开动搅拌器，60℃时恒温6小时；反应开始立即放出大量的热，温度升至80℃以上并得乳白色浊液，继续搅拌约10min后，悬浮物完全溶解，得澄清均相溶液，此时采用水浴加热，且控制温度为在60℃左右，加热约一小时后将反应混合物用电热套升温，并保持良好的搅拌，当到达100℃时打开塞子，水份开始平稳地蒸发，继续加热，反应溶液变浑浊，约1分钟后变为淡红色粘稠液，接着变为桔黄色，粘度增大，此时采取油浴加热，且控制油浴时间为1-3小时，保持约2分钟后，停止加热，让其自然冷却至室温，得到脆性的桔黄色固体，即为中间产物。

3.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(b)中，中间产物用水溶解。

4.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(b)中，50℃下用NaOH水溶液水解1h，然后冷却至室温，用稀盐酸调至中性。

5.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，量取50ml的去离子水倒入500ml的三口烧瓶中与中间产物混合。

6.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(d)中，加热升温到50℃。

7.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，用50％的NaOH溶液均匀滴定水解，约50分钟后，溶液变为红棕色，pH值达8-9之间时停止加碱。

8.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，将得到的红棕色溶液在80℃下减压浓缩，去除水份，得到干燥的聚合物钠盐，粉碎细化后送入干燥箱中干燥去水，即得目标产物。

9.根据权利要求1所述的一种基于控制催化剂用量的聚合物制备工艺，其特征在于，所述步骤(a)中，按照质量百分数计，控制催化剂用量占总量的0.85％。