[发明专利]一种壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法有效
| 申请号: | 201210403294.3 | 申请日: | 2012-10-22 |
| 公开(公告)号: | CN102936762A | 公开(公告)日: | 2013-02-20 |
| 发明(设计)人: | 段先泉;徐纪刚;李晓俊;朱庆松;孙玉山;必新义 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院 |
| 主分类号: | D01F8/18 | 分类号: | D01F8/18;D01F8/02;D01D1/02 |
| 代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 王明霞 |
| 地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚糖 纤维素 均相 纺丝 原液 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,所述制备方法的步骤包括:
(1)将壳聚糖在离子液体中溶胀;
(2)加入纤维素捏合混合均匀,先抽真空再进行溶胀;
(3)然后在加热条件下搅拌,保温溶解,得到壳聚糖/纤维素均相纺丝原液。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述的壳聚糖在离子液体中溶胀的时间为1~6小时,优选2~4小时;溶胀的温度为15~60℃,优选15~35℃。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,抽真空至0.1~0.5个大气压,然后溶胀6~24小时,优选8~16小时。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,升温至温度为60~130℃,优选80~100℃,最后保温2~24小时,优选4~12小时。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,升温速率为1~8℃/5min,优选4~7℃/5min;搅拌的速度为30~120转/min,优选30~90转/min。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖与离子液体的质量比为1:999~10:90,优选为1:999~5:95。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,所述的离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐、1-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、甘氨酸盐酸盐、甘氨酸硝酸盐中的至少一种,优选1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑丙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑丁酸盐、1-苄基-3-甲基咪唑醋酸盐、甘氨酸盐酸盐、甘氨酸硝酸盐中的一种。
8.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖粘均分子量为6万~200万,优选15万~90万。
9.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,所述的纤维素选自溶解浆粕级木浆、竹浆、棉浆、甘蔗渣浆、芦苇浆、麻杆浆中的至少一种,纤维素聚合度为150~1000,优选400~800。
10.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,制备得到的均相溶液中壳聚糖和纤维素占总溶液的质量分数为1%~20%,优选5%~15%。
11.根据权利要求1所述的壳聚糖/纤维素均相纺丝原液的制备方法,其特征在于,所述的壳聚糖和纤维素在真空加热溶解过程中,采用偏光显微镜进行观察,判断其是否溶解,当偏光显微镜下为均匀的黑色视场时,则纤维素和壳聚糖完全溶解。
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