[发明专利]一种溶剂热法制备单斜相Sm2O3 纳米晶的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种制备单斜相Sm₂O₃纳米晶的方法，特别涉及一种溶剂热法制备单斜相Sm₂O₃纳米晶的方法。

背景技术

Sm₂O₃是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸。Sm₂O₃是新一代的能量转化材料、半导体材料及高性能催化剂材料。纳米Sm₂O₃还可以用于陶瓷电容器。在磁性材料方面，纳米Sm₂O₃主要用于制备稀土永磁材料；此外Sm₂O₃薄膜还可用于电子器体、磁性材料和特种玻璃的滤光器中，具有广阔的发展应有前景。

Sm₂O₃晶体具有三种晶型，属于多晶相转化的氧化物，室温下为单斜晶相，在常温常压下为淡黄色半导体，其熔点为2269℃，沸点为3507℃。当温度高于850℃时，单斜晶相转变为立方晶相，在2000℃左右转变为六方晶相。随着晶型的转变Sm³⁺的基态发生了一定的变化，从而导致氧化钐的性能发生了变化。这些特殊的结构在磁学、电学以及光学方面会产生一些新颖的特点，因而也引起了人们极大的研究热情。

目前所报道的制备Sm₂O₃的方法主要为低温自蔓延燃烧法[薄丽丽，杨武，倪刚，何晓燕，吕维莲.低温自蔓延燃烧法制备纳米Sm₂O₃,西北师范大学学报.2005,41(5):40-42]；溶胶-凝胶法[邓庚凤，钟淑梅，陈辉煌，周小华.溶胶-凝胶法制备超细氧化钐的工艺研究，稀土.2007,28(2):40-42]，[黄剑锋，黄艳，曹丽云，贺导艳，吴建鹏，贺海燕.溶胶–凝胶法制备Sm₂O₃光学薄膜，硅酸盐学报.2006,34(11):1341-1344]和微乳液法[耿寿花朱文庆常鹏梅陈亚芍.反相微乳液介质中纳米Sm₂O₃的制备,2008，24(9)：1609-1614]。低温自蔓延燃烧法和溶胶-凝胶法是在氧气气氛下高温合成Sm₂O₃，粉体易团聚并且溶胶-凝胶的工艺周期长，对Sm₂O₃原料的利用率很小。同时微乳液法所制备的前躯体也需经高温热处理才能获得Sm₂O₃纳米晶，这样易引入杂质，且粉体易团聚。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低且方便可行的Sm₂O₃纳米晶制备工艺。另有报道用微波水热法制备Sm₂O₃纳米晶[殷立雄,黄剑锋,曹丽云等.一种微波水热法制备Sm₂O₃纳米粉体的方法[P].中国专利:200910021192,2011-03-02.]和溶剂热法制备Sm₂O₃纳米晶[黄剑锋,郝巍,殷立雄等.一种溶剂热法制备Sm₂O₃纳米晶的方法[P].中国专利:201110310322.2,2012-05-02.]。

发明内容

本发明的目的在于提供一种设备简单，容易控制，且比微波水热法以及普通水热法温度低，可以低成本的合成单斜相Sm₂O₃纳米晶的溶剂热法制备Sm₂O₃纳米晶的方法。按本发明的制备方法制成的Sm₂O₃纳米晶纯度高，晶型单一，晶粒生长可控。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1）将分析纯的SmCl₃·6H₂O加入无水乙醇或乙醇水溶液中搅拌制得Sm³⁺浓度为0.1~1.0mol/L的溶液A；

2）将溶液A在40~60℃加热搅拌采用NaOH溶液调节溶液A的pH值为6~12继续搅拌形成前驱溶液；

3）将前驱溶液倒入水热釜中，填充度控制在50～60％，然后密封水热釜，将其放入电热鼓风干燥箱中，控制溶剂热温度为120～240℃，压力为2～20MPa，反应6～60小时，反应结束后自然冷却到室温；