[发明专利]吸附增强型石墨烯二氧化钛纳米复合物光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯-二氧化钛复合物的制备方法及其作为光催化剂吸附和降解有机染料废水，属于光催化降解有机物材料技术领域。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有独特的单原子层结构，因此石墨烯具有特殊的物理化学性能，诸如高比表面积、机械强度高、厚度超薄、导热与导电能力强等。因此，在光催化、电化学传感、太阳能转换与储存等方面有着广泛的应用。二氧化钛是一种常用的光催化剂，其禁带宽度为3.2eV左右。当光照波长小于387nm时，价带的电子因获得入射光子能量而跃迁至导带，形成光生电子；同时，价带因缺少电子而产生空穴；光生电子到达二氧化钛表面时容易被氧化性物质所捕获，而空穴则可以氧化吸附在二氧化钛表面的有机物，降解为小分子物质，例如二氧化碳和水等，从而实现了对有机物质的光催化降解。

通常条件下，纳米二氧化钛对有机污染物质的吸附能力较弱，因此大大降低了空穴与有机物质之间的接触反应机会，从而影响了体系的光催化降解能力。石墨烯具有较大的比表面积和较强的电子传输性能，并且石墨烯与二氧化钛复合物在光电转换领域内得到了较为广泛的应用。例如，Zhang等人在ACS Nano,2010,4,7303中指出石墨烯-二氧化钛纳米复合材料作为气相苯降解的光催化剂时，表现出良好的光催化活性和稳定性，且在复合物中加入石墨烯有利于空气中苯的沉积。Liu等人Adv.Funct.Mater.,2010,20,4175中报道了二氧化钛纳米棒-氧化石墨烯复合物在紫外光照条件下光催化降解甲基蓝。他们发现氧化石墨烯层的电子可以与吸附在其表面的O₂反应生成羟基自由基。因此，能够有效的转移电子，使二氧化钛纳米棒电荷重新复合降低，光催化活性增强。因此石墨烯-二氧化钛复合物以其良好的光催化性能，能够对有机废水等其他较为复杂的有机物起到光催化作用。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一种吸附增强型石墨烯二氧化钛纳米复合物光催化剂的制备方法，采用本发明的GE-P25复合物处理有机污染物时，可以明显地可缩短处理周期和有效地降低了污染物处理成本。

技术方案：本发明的吸附增强型石墨烯二氧化钛纳米复合物光催化剂的制备方法包括以下步骤，

第一步：将研细的石墨倒入浓硫酸中，冰浴环境下加入高锰酸钾，再转移至油浴中，避免反应过于激烈，45min-60min升温至100-110℃，升温结束后，反应样品加入到蒸馏水和过氧化氢混合溶液中，即为黄褐色溶液；离心后得到固体，并分别用盐酸和去离子水洗涤所述固体，直到该固体再次分散到去离子水中时，溶液为中性；将样品转移至透析袋中，透析2-5天，即可得到氧化石墨烯水溶液，经过滤、真空烘干后得到氧化石墨烯粉末；

第二步：将氧化石墨烯粉末超声分散到乙醇水溶液中，再加入二氧化钛（P25），搅拌2-2.5h后，将悬浊液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在100-120℃条件下保温6-15h；所得粗产物用去离子水洗数次，干燥后即可得到石墨烯-二氧化钛复合物GE-P25。

将0.03g的GE-P25投入到40ml有机染料废水中，磁力搅拌30分钟，光源的定位在距离容器15cm处，紫外光照射条件：光强20mW/cm²，波长365nm；可见光照射条件：光强100mW/cm²，波长范围400-750nm。光催化反应计时从开始照射样品时计算，保持催化环境温度为25℃，pH值为6，空气气氛。

评价复合物光催化性能的好坏主要有染料吸附值和染料降解值公式如下：

有益效果：本发明制备复合物采用水热法，具有反应周期短﹑反应条件温和﹑工艺简单﹑能源消耗低﹑生产成本低﹑易于规模化生产。采用本发明的GE-P25复合物处理有机污染物时，可以明显地可缩短处理周期和有效地降低了污染物处理成本。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，选取亚甲基蓝溶液为降解对象进行研究，以此为代表旨在说明问题，复合物同时也适用于吸附和降解其他有机染料废水，因此本发明的实施方式不限于此。