[发明专利]一种大尺寸石墨烯的无损转移方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，是一种简单、高效的大尺寸石墨烯无损转移技术。

背景技术

石墨烯由于其优异的导电性、透光性、传热性和力学性能而在电子、光学等众多领域展示了巨大的潜在应用价值。化学气相沉积法(CVD)由于成分和环境的可控性已成为制备高质量大尺寸石墨烯和实现其产业化应用的最有效方法，该方法分为石墨烯的制备和转移两个过程，前者已趋于成熟，而后再如何将生长在铜箔基体上的石墨烯尤其是大尺度石墨烯无损转移到目标基体上仍是一个巨大的挑战，是能否实现石墨烯产业化应用的关键。本发明将提供一种有效的大尺度石墨烯的无损转移技术。

发明内容

技术问题：本发明针对CVD生长大尺寸石墨烯难以无损转移的问题，采用在石墨烯表层旋涂有机溶剂涂层、烘干有机涂层、腐蚀溶剂溶解铜箔基体，将石墨烯转移到目标基体上，再去除有机溶剂包覆层的方法，精确控制各过程工艺参数，实现大尺度石墨烯的无损高效转移。

技术方案：本发明提供一种简单、高效的大尺寸石墨烯无损转移技术，主要包括以下工艺步骤：

A.大尺寸石墨烯的旋涂:将生长有石墨烯薄膜的5cm×5cm～15cm×15cm金属铜箔放在匀胶机上，在生长有石墨烯的铜箔上表面滴涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA有机溶剂涂层，启动匀胶机，使PMMA均匀包覆铜箔，再将铜箔放在加热台上，烘干PMMA溶剂；

B.铜箔基体的腐蚀去除：将上述旋涂有PMMA溶剂的铜箔放入铜的腐蚀液中腐蚀，去除铜箔基体；

C.石墨烯薄膜的漂洗及转移烘干：用玻璃基板将石墨烯薄膜捞起放入装有去离子水的烧杯中漂洗，再用玻璃基板捞起漂浮于去离子水中的大尺寸石墨烯，将转移有石墨烯的玻璃片放在加热台上烘干，去除石墨烯与玻璃片界面之间的水分；

D.PMMA的去除：将烘干的转移有石墨烯的玻璃片放入热丙酮溶液中，去除PMMA，从而得到转移到玻璃片上的无损大尺寸石墨烯。

有益效果：采用本发明方法，可以简单、高效、稳定地将大尺寸石墨烯完整地转移到目标基体上，为石墨烯在触摸屏等光电子器件上的应用铺平道路。

具体实施方式

实例1

大尺寸石墨烯的无损转移：

1.将生长有石墨烯的大尺度铜箔5cm×5cm水平放在匀胶机上，在铜箔表面滴涂PMMA有机溶剂，待溶剂将铜箔表面完全占满后，启动匀胶机，使其以600-1000r/min的转速旋转9-15秒，之后将铜箔迅速移到130-160℃的加热台上，保持3-5min，使PMMA有机溶剂固化。

2.将固化有PMMA有机溶剂的铜箔放入浓度为0.5-1mol/L的过硫酸铵（(NH₄)₂S₂O₈）溶液中，使铜溶出，得到表层包覆有PMMA的石墨烯薄膜。

3.用大尺度的玻璃片将漂浮于腐蚀液中的石墨烯薄膜缓慢提拉捞起，放入去离子水中漂洗10-30min,同样的漂洗过程重复2-4次。之后再用玻璃片将漂浮于清水中的薄膜缓慢提拉捞起，用洗耳球轻轻将石墨烯薄膜与玻璃结合界面的水吹出，再将此玻璃片放到温度为50-60℃的加热台上，保持1-2h，防止薄膜起皱。进一步将加热台温度上升到80-90℃，保持1-2h,完全去除石墨烯薄膜与玻璃结合界面的水分，再将加热台加热到160-200℃，保持1-3h,从而使两者完全贴紧。

4.将玻璃片放入密封的丙酮溶液中，再将丙酮溶液放在60℃-100℃的加热台上，保持1-2h，去除表层PMMA，然后将转移上石墨烯的玻璃片放入干净的丙酮中浸泡24-48h,从而最终得到完整转移到玻璃片上的干净大尺寸（5cm×5cm）石墨烯薄膜。

采用上述技术，我们也可成功获得15cm×15cm的更大尺寸的石墨烯。以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域技术人员根据本发明所述内容所作的等效变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。