[发明专利]一种基于还原氧化石墨烯的气体传感器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于传感器技术领域，涉及一种纳米传感器及其制备方法，具体涉及一种基于还原氧化石墨烯的气体传感器及其制备方法。

背景技术

随着纳米技术的发展，纳米气体传感器已获得长足的进展。尤其是为了满足工业生产和环境检测的迫切需要，金属氧化物半导体纳米颗粒、碳纳米材料及二维纳米薄膜等都已经用来作为敏感材料构成气体传感器。

其中，石墨烯由于其独特的二维蜂窝结构，具有许多常规传感器材料不可替代的优点：一是其平面结构上所有碳原子完全裸露，具有非常大的比表面积，提供了大量气体通道，从而能够大大提高器件的灵敏度；二是其独特的二维结构以及高质量的晶格使得石墨烯在对气体分子响应时具有比碳纳米管更优异的信噪比。因此，它在生物、化学、机械、航空、军事等方面具有广泛的发展和应用前景。

各种制备方法，比如剥离法、化学气相沉淀法、外延生长法、化学或热还原氧化石墨法等，均可以用来制备气体响应用石墨烯材料。其中，化学还原氧化石墨烯由于其采用溶液法制备，方法简单，便于大规模制备，因此化学还原氧化石墨烯在传感领域具有十分广阔的应用前景。我们在Sensors and ActuatorsB:Chemicals中2012年第1期第107页撰文指出，采用对苯二胺还原制备出的还原氧化石墨烯对甲基膦酸二甲酯（DMMP）气体分子具有良好的传感灵敏度。

虽然化学还原氧化石墨烯作为传感材料已经取得了很大的进展，然而，石墨烯作为传感材料存在灵敏度受限的瓶颈。

因此，针对上述技术问题，有必要进一步研究不同的化学还原氧化石墨烯，制备出对各种气体分子具有选择性响应的化学还原氧化石墨烯气体传感器，以克服上述缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高灵敏度的基于还原氧化石墨烯的气体传感器及其制备方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明的制备基于还原氧化石墨烯的气体传感器的方法，包括下述步骤：

1、氧化石墨烯分散液的制备

将氧化石墨置于水中，40～100kHz的超声波处理1～3h，形成单片分散的悬浮液。

所述的氧化石墨通过Hummers法、Brodie法或Staudenmaier法制备而成。

所述的氧化石墨烯分散液浓度为0.5～3mg/mL。

2、还原氧化石墨烯/聚苯胺杂化材料的制备

在步骤1所得的氧化石墨烯分散液中加入苯胺盐酸溶液，盐酸溶液的摩尔浓度为0.5～2M，在60～90℃油浴条件下磁力搅拌12～24h后，抽滤，水洗2～3遍得到固体粉末。

所述的氧化石墨烯和苯胺的质量比为1：2～10。

3、还原氧化石墨烯的制备

将步骤2所得的还原氧化石墨烯/聚苯胺杂化材料置于摩尔浓度为0.5～2M的氨水溶液中，磁力搅拌1～12h，抽滤，水洗至滤液为中性，再用有机溶剂洗至滤液无色，乙醇洗2～3遍，60℃真空干燥12～24h，得到固体粉末。

所述的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

4、还原氧化石墨烯气体传感器的制备

将步骤3所得的还原氧化石墨烯分散至有机溶剂中，形成0.1～2mg/mL的分散液，取0.1～0.5μL分散液滴加到电极表面，60～150℃真空干燥，得到还原氧化石墨烯气体传感器。

所述的有机溶剂选自乙醇、丙酮、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

所述的电极采用光刻和剥离技术制得，正负电极的间距为300～800μm，相邻电极的间距为10～100μm。

通过上述方法制备的还原氧化石墨烯气体传感器具有优异的传感性能，相对于水合肼化学还原氧化石墨烯传感器对氨气具有更好的传感性能，此制备方法工艺简单，适合于气体传感器的大量制备。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的有关本发明的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例1的基于还原氧化石墨烯的气体传感器的电极扫描电镜图；

图2是本发明实施例1的基于还原氧化石墨烯的气体传感器对不同浓度氨气分子的响应曲线图；

图3是本发明实施例1的苯胺还原氧化石墨烯和常规的水合肼还原氧化石墨烯对50ppm氨气分子的响应对比曲线图。

具体实施方式