[发明专利]一种合成对甲氧基苯甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种合成对甲基苯甲醛的方法。

背景技术

对甲氧基苯甲醛又名大茴香醛，是合成香料、医药、农药的重要中间体之一，在食品工业、日化行业占有十分重要的地位。大茴香醛传统的合成方法一是利用天然大茴香脑氧化法，如CN102336639A报道的二氧化锰氧化，原料价高量少，在氧化过程中有大量副产品，而且三废排放多，不利环境保护；二是苯甲醚为原料的Sommelet反应，有大量的酸性废水外排，设备污染严重；三是对甲酚的合成法但收率不高，三废污染较大；四是对羟基苯甲醛的甲基化法，但大多采用硫酸二甲酯作为甲基化剂，硫酸二甲酯毒性大，生产过程控制要求高，而且废水排放较多；五是对甲氧基甲苯的催化氧化法，如CN1491930A报道的催化氧化法，但选择的催化剂为重金属钴盐，回收复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应简单、操作方便、环保经济的合成对羟基苯甲醛方法。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：

以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应，利用碱性物质控制反应体系PH在7.5-13.5，甲基化反应压力为0.05-0.5MPa,反应温度为35-110℃，时间为2-8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品（有机层）；分离有机层和水层，水层用芳香烃（如甲苯）萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6.5-7.5；常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93℃/500-600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。其化学反应式为：

 HO-C₆H₄-CHO +CH₃Cl+NaOH＝CH₃O-C₆H₄-CHO +　NaCl＋H_２O

优选的：所述碱性物质为含量30％的氢氧化钠。

优选的：反应体系的PH为7.5－8.5。

优选的：反应压力为0.2－0.35MPa。

优选的：反应时间为6－7小时。

 优先的：各反应物的投料重量比为：对羟基苯甲醛：一氯甲烷；30％氢氧化钠：水＝1：0.12－0.99:0.15－0.85：2-5。

 优选的;甲基化反应温度为45-99℃。

本发明采用一氯甲烷气体作为甲基化原料，反应单一，选择性高达95%，目标产品收率达到90%以上，而且三废处理简单，属于清洁、绿色的化工合成工艺。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述，但应当理解，这些实施例这是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的权利要求的限制。

实施例1

按各反应物的投料重量比为：对羟基苯甲醛：一氯甲烷；30％氢氧化钠：水＝1：0.12－0.99:0.15－0.85：2-5，将定量的对羟基苯甲醛和水放入3000升反应釜中，计量的氢氧化钠打入计量槽中，称重一氯甲烷钢瓶，减量法设定好电子计量终点计量装置；用PH计在线控制反应釜的PH值，并按PH值控制氢氧化钠的滴加速度；控制甲基化反应压力为0.05-0.5MPa,反应温度为35-110℃，时间为2-8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品（有机层）；分离有机层和水层，水层用甲苯萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6.5-7.5；常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93℃/500-600Pa的馏分为对甲氧基苯甲醛。产品的折光率用WAY-IS阿贝折射仪分析，产品折光率在1.571-1.574间，含量分析采用上分1102型气相色谱仪，毛细管柱Ф2.0*3000mm;SE-30,柱温160℃，汽化室温度210℃，检测器温度240℃。

通过控制不同的反应体系PH值，最终产品对甲氧基苯甲醛的收率情况如下