[发明专利]微波法合成凹土/铂纳米复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种凹凸棒黏土纳米复合材料的制备，尤其涉及一种凹土/铂纳米复合材料的制备方法，即一种凹凸棒黏土负载铂纳米复合材料的制备方法。

背景技术

凹凸棒黏土（简称凹土）是一种纳米尺寸的天然化合物，为富镁铝硅酸盐。具有密度小（2.0～2.3 g/cm³）、内部多孔道、比表面积大（可达500 m²/g）、吸水性强以及不易被电解质所絮凝等特性，因而具有强的吸附能力、良好的耐热性、抗盐、碱的腐蚀等特殊性能，将其用于催化剂的载体具有许多潜在的特殊用途。目前有关凹土纳米复合材料的研究应用还处在开始阶段，而且对于凹土纳米材料本身而言，导电性比较差。

以凹土作为载体，将贵金属铂修饰在凹土上，制成凹土/铂纳米复合材料，可以有效的提高凹土的导电性，并赋予一定的催化性能，有望在电化学和催化领域中得到应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型的凹土/铂纳米复合材料的制备方法，所述的方法选择微波加热方法，在凹土、Pt金属盐及还原剂共同存在的条件下，快速加热将Pt还原并负载在凹土表面，得到凹土/铂纳米复合材料。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种微波法合成凹土/铂纳米复合材料的方法，其特征是将提纯净化的凹土超声分散在聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，加入Pt^II或Pt^IV盐溶液，充分混合均匀，加入还原剂，混合均匀后在微波的辐射下反应，铂金属离子还原后负载在凹土表面，反应产物冷却、洗涤、干燥即可得到凹土/铂纳米复合材料。

所述的方法由下列步骤组成：

步骤1）将提纯净化的凹土超声分散在聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，聚乙烯吡咯烷酮溶液的浓度为4-8 g/L，凹土含量为2-2.5 g/L。

步骤2）在上述溶液中加入Pt^II或Pt^IV盐溶液，充分混合均匀，混合溶液中Pt^II或Pt^IV盐的浓度为2-3 mmol/L。

步骤3）将步骤2）得到的溶液中加入还原剂，混合均匀后转移至微波化学反应器中，微波加热反应，铂离子还原后负载在凹土表面，反应产物冷却至室温，离心、洗涤、干燥后得到凹土/铂纳米复合材料。

所述的Pt^II盐溶液为PtCl₂、K₂PtCl₄或Na₂PtCl₄，Pt^IV盐溶液为K₂PtCl₆或H₂PtCl₆。

所述的还原剂为硼氢化钠、柠檬酸三钠、抗坏血酸、次磷酸钠或亚磷酸钠，优选抗坏血酸。

与现有技术比较，本发明具有以下突出特点：

凹土是一种天然纳米材料，价格低廉，具有很高的内、外比表面积，凹土具有优良的吸附性能，其表面含有丰富-OH，这些官能团能够将金属离子吸附在其表面，在微波辐射下，抗坏血酸等还原剂将金属Pt离子还原，所得到的铂纳米粒子负载在凹土的表面，获得凹土负载Pt纳米粒子。

在合成溶液中加入非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP），该表活剂含有疏水性的[N–C₂H₃]_n 骨架结构，而该骨架结构上又连有亲水性的侧基，因此，当PVP分散在水溶液中时，其中的C=O键和含N基团将会暴露在溶液表面。因此，一旦有Pt生成，PVP分子中的C=O键以及N将会与Pt原子结合，形成共价键，牢固地吸附到Pt粒子表面，从而对Pt纳米粒子起到很好的分散作用。

利用微波法进行合成，与传统水热法相比较，该方法具有耗时短、简单易行、节能和效率高等特点。

本发明所得到的凹土/铂纳米复合材料，负载在凹土表面的Pt为绒球状纳米粒子，其粒径为5~20 nm，通过从放大图可以明显的看到这种结构是由许多2~3 nm的铂纳米粒子聚集在一起形成的，因此，该结构具有更大的比表面。所得到的凹土/铂纳米复合材料中，铂纳米粒子均匀的分布在棒状凹土结构上，给凹土的开发应用开创了一个新的领域，提高凹土的经济附加值。

 下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。

附图说明

图1为本发明的凹土/铂纳米复合材料的X射线粉末衍射（XRD）。