[发明专利]羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子及其制备方法有效
申请号: | 201210382445.1 | 申请日: | 2012-10-11 |
公开(公告)号: | CN103030977A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 尹静波;何世明;韩锦东;张鑫;刘志文;甘露;颜世峰;陈学思 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08L87/00 | 分类号: | C08L87/00;C08G83/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 磷灰石 氨基酸 复合 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子,其特征在于该复合粒子是以经过含氨基的硅烷偶联剂改性得到的含氨基的羟基磷灰石为引发剂,引发氨基酸-N-羧酸酐的开环聚合,脱除保护基团从而得到的一种具有核壳结构的复合粒子,其中偶联剂与羟基磷灰石的质量比为:0.221~0.332:1,所述的壳层聚氨基酸的质量占复合粒子质量的7%~48%。
2.根据权利要求1所述的羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子,其特征在于所述的硅烷偶联剂为:3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子,其特征在于所述的氨基酸为:谷氨酸、赖氨酸或天冬氨酸。
4.一种制备根据权利要求1—3中任一项所述的羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 将羟基磷灰石置于乙醇和水体积比9:1的混合溶剂中分散均匀,再加入偶联剂,常温下搅拌反应3~6小时;调节pH至9~10,再反应3小时;过滤,干燥,得到表面氨基化的羟基磷灰石粒子;
b.惰性气氛下,将步骤a所得羟基磷灰石粒子、氨基酸-N-羧酸酐按:0.109: 0.600~1.685: 0.600的质量比溶于溶剂二氧六环中,超声分散0.5~1小时;在15~25℃温度下搅拌反应至反应液变为粘稠液;将该反应液缓慢倒入无水乙醇中,有白色物质析出;过滤,用无水乙醇洗涤,干燥,得到带保护基团的羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子;
c.将步骤b所得带保护基团的羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子溶于二氯甲烷中,再按每0.8~1.0g复合粒子加入0.3~0.4mL脱保护剂的比例加入脱保护剂, 在35~40℃无水无氧避光反应12~20小时,将反应液倒入水饱和的石油醚中沉淀,抽滤,并用无水乙醚和去离子水冲洗,干燥可得白色粉体,即为羟基磷灰石/聚氨基酸复合粒子;所述的脱保护剂为含卤键硅烷试剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的脱保护剂为:三甲基碘硅烷、三甲基氯硅烷或三甲基溴硅烷。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的羟基磷灰石的制备方法为:按磷酸和氢氧化钙摩尔比3:5的投料比,70℃左右反应5~6h,调节pH至7~8, 冷冻干燥, 得到羟基磷灰石纳米粒子。
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