[发明专利]一种对二氯苯分步结晶工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种结晶工艺，具体是一种对二氯苯分步结晶工艺。

背景技术

对二氯苯，分子式为C₆H₄C_l2，白色晶体，有樟脑气味，常温下易升华，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、二硫化碳，几乎不溶于水。对二氯苯是重要的有机合成原料，用于合成燃料及农药中间体，还可用于生产工程塑料聚苯硫醚。

在国外，对二氯苯是一种应用较多的精细化学品，其研究已有百年历史。而国内由于分离技术的限制，对二氯苯开发和应用还处于发展阶段。目前，工业上常用的对二氯苯的生产方法有：冷冻法、萃取法、洗涤法和蒸馏法等，冷冻法是应用较多的方法，以上方法普遍存在产品纯度不高的问题，因此，为了得到高纯度的对二氯苯，需要开发一种新的分离精制技术对产品进一步纯化。

发明内容

本发明的目的是提供一种对二氯苯分步结晶工艺。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种对二氯苯分步结晶工艺，其特征在于：以80wt%的对二氯苯为原料，采用二级六段熔融结晶精制后得到目标产物，所述的二级六段熔融精制具体步骤为：

（1）将上述原料经过第一级1A段冷冻结晶精制出97wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至邻二氯苯精制工序；

（2）1A段97wt%的对二氯苯产品经过1B段熔融精制出98wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至原料槽，重复1A段结晶过程；

（3）1B段98wt%的对二氯苯产品经过1C段融化后送至第二级结晶段继续精制；

（4）1C段融化后的产品经过第二级2A段冷冻结晶精制出99wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回原料槽，继续重复1A段冷冻结晶过程；

（5）2A段产品经过2B段熔融精制出质量分数为99.8wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回2A段继续冷冻结晶；

（6）最后，将2B段所得产品经过2C段融化后送至切片、包装得成品。

优选地，所述对二氯苯原料还包括18wt%邻二氯苯，其余为低沸点杂质。

优选地，步骤（1）-（3）中所述1A段的冷却温度为：从50℃降至10℃，降温速率为0.15℃/min，1B段的发汗温度为：从10℃升温至48℃，升温速率为0.1℃/min，1C段的熔化温度为：48℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。

优选地，步骤（4）-（6）中所述2A段的冷却温度为：从70℃降至15℃，降温速率为0.2℃/min，2B段的发汗温度为：从15℃升温至50℃，升温速率为0.08℃/min ，2C段的熔化温度为：从50℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。

优选地，步骤（1）-（6）可由DCS系统实现连续操作。

本发明的有益效果包括以下几点：

（1）采用二级六段熔融结晶工艺，随时调整物料精制过程，对二氯苯含量较高的母液再次结晶，而对二氯苯含量较低的母液则送入邻二氯苯精制工序，最大限度的降低母液中对二氯苯的含量，提高产品的收率；

（2）由DCS系统实现连续化生产，实现自动化控制操作，减少原料升华损耗，确保对二氯苯精制过程的连续性和稳定性，提高了产品的处理量和产品质量，获得较大的经济效益；

（3）本发明第一级结晶分离的产品质量分数可达到98%以上，第二级结晶分离产品的质量分数达到99.8%以上。

附图说明

图1为本发明对二氯苯分步结晶精制工艺流程图。

图2为本发明单级分步结晶精制对二氯苯工艺流程。

图2中，A为储槽，B为泵，C为分步结晶器，D为切片机。

具体实施方式

为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面结合附图对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。

 如图1、2所示：本发明涉及一种对二氯苯分步结晶工艺，所述原料为80wt%的对二氯苯、18wt%的邻二氯苯，其余为低沸点杂质，采用二级六段熔融结晶精制，将上述原料加入储槽A中，由泵A将原料送入分步结晶器C，进行第1级结晶过程处理，利用不同温度的介质对物料多次冷冻和部分熔融，放出不凝液，将成品送入第2级工段处理，经过三段处理后最终得到成品，具体的二级六段处理步骤如下：