[发明专利]色氨酸的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种色氨酸的提纯方法。

背景技术

色氨酸，为白色或微黄色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中不溶，在甲酸中易溶，在氢氧化钠试液或稀盐酸中溶解。色氨酸是植物体内生长素生物合成重要的前体物质，其结构与IAA相似，在高等植物中普遍存在。

L-色氨酸的分子式为C11H12N202，分子量为204.23，CAS No.73-22-3，结构式如下：

色氨酸是人体八种必须氨基酸之一，在生物体内，色氨酸可以转化为5-羟色胺、吲哚乙酸、烟酸、生物碱和辅酶等重要生理活性物质，参与调解蛋白质的合成，对人和动物的生长发育、新陈代谢起着重要的作用，因此研究生产符合食用和药用的高纯度色氨酸有重要意义和市场前景。

目前，制备色氨酸的方法有多种，如

1、3-吲哚乙腈与氨基脲缩合后，氰加成、水解得到外消旋色氨酸；

2、以3-吲哚甲醛与苯胺缩合，然后与a-硝基乙酸脂缩合，经氢化水解得到DL-色氨酸；

3、丙烯醛-苯肼法：丙烯醛与N-丙二酸基乙酸胺在乙醇钠存在下缩合，然后与苯肼缩合、环化，经水解脱羧得到外消旋产品。

目前，色氨酸的纯化技术主要采用吸附例子交换法纯化，在低级脂肪醇存在下通过中和或降温重结晶，工艺复杂，采用了有机溶剂，增加溶剂回收和后处理难度，对环保造成不利影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纯化效率高，质量好，成本低廉的色氨酸的提取方法。

本发明的内容是包括以下步骤：

(1)、将待纯化的色氨酸溶解于水中，形成重量浓度为5-10％的溶液，按待纯化色氨酸重量的0.1-1％加入表面氧化活性炭，搅拌吸附后过滤去除表面氧化活性炭后，过滤；

(2)、将上述过滤液加入质量浓度15-40％的乙醇水溶液中，在60-80℃条件下保温1-1.5小时，过滤，所述过滤液和乙醇水溶液的质量比为1∶2-5；

(3)、将上述滤液在50-60℃下真空浓缩，降温至0-5℃得结晶液；

(4)、结晶液离心过滤，得白色晶体，纯水洗涤后，在30-40℃下真空干燥得纯品色氨酸。

所述表面氧化活性炭的制备方法是，将活性炭加入氧化剂水溶液中，然后用纯水洗涤，干燥，所述氧化剂为过氧化氢、过氧乙酸、重铬酸钠、铬酸、硝酸、高锰酸钾和过硫酸铵中的一种或多种，优选有过氧化氢。

所述氧化剂水溶液的质量分数为5-15％。

步骤3的真空浓缩和步骤4的真空干燥的压强为20-30KPa。

本发明的有益效果是，本发明与现有技术相比，优点在于，本发明先用表面氧化活性炭去除一般性杂质，还可以较有效的去除色素和金属离子等，然后通过将初步去除杂质的过滤液加入到乙醇水溶液中，对一些蛋白质进行变性处理，蛋白质在高温、有机溶媒条件下会迅速凝结，形成沉淀，从而去除蛋白质类的杂质。然后通过浓缩结晶干燥得到纯品色氨酸。

具体实施方式

实施例1

将活性炭浸泡在质量浓度为5％的过氧化氢水溶液中，搅拌30分钟后过滤，用纯水洗涤至洗涤液无酸根离子，干燥，再在110℃条件下烘干活化，得到表面氧化活性炭。

重量浓度为95.1％、透光率51％的色氨酸粗品1kg溶于10L纯水中，加入1g上述表面氧化活性炭，搅拌1h，溶液通过15μm过滤器去除表面氧化活性炭，再用0.2μm过滤膜进行膜过滤。

将上述过滤液加入25L质量浓度18％的乙醇水溶液中，在65℃条件下保温1.5小时，过滤。过滤完后，取25L在50℃，20KPa压强环境中，浓缩至10.5升，冷却至5℃，搅拌1h，升温至50℃浓缩并不断补充滤液，所有滤液加完后，浓缩至4L，冷却至5℃，搅拌2h，过滤，少量纯水洗涤，20KPa条件下烘干得到纯品，经检测，纯品中色氨酸含量99.8％，铁盐3ppm，重金属盐2ppm(比色法)，透光率97.8％，比旋光度-31.7°。

实施例2

将活性炭浸泡在质量浓度为5％高锰酸钾和质量浓度为5％的过氧化氢水溶液中，搅拌20分钟后过滤，用纯水洗涤至洗涤液无酸根离子，干燥，再在100℃条件下烘干活化，得到表面氧化活性炭。

重量浓度为92.3％、透光率48％的色氨酸粗品1kg溶于18L纯水中，加入1g上述表面氧化活性炭，搅拌1h，溶液通过15μm过滤器去除表面氧化活性炭，再用0.2μm过滤膜进行膜过滤。