[发明专利]一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物领域，具体涉及一种利用微波萃取和膜分离联用技术，提取柿叶中的活性成分柿叶果酸的方法。

技术背景

柿叶的主要化学成分有黄酮甙，鞣质，酚类，树脂，香豆精类，还原糖，多糖，挥发油，有机酸，叶绿素等。而柿叶果酸就是从柿叶中提取的多种有机酸混合成分，包含有熊果酸，齐墩果酸等活性物质。熊果酸是一种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应。同时，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。而齐墩果酸是五环三萜类化合物，主要具有促进细胞再生、抗炎、抗肿瘤等作用，还具有降血糖、降血脂、镇静的作用。当然，除熊果酸和齐墩果酸外，柿叶果酸中还含有其他三萜类和黄酮类物质。

研究证明，柿叶果酸的祛斑美白效果非常强，功效可与传明酸相当，同时，由于是从植物中提取，其酸性较弱，不会引起过敏、灼伤等不良反应，是极好的化妆品原料。但传统提取柿叶果酸的方法一般为溶剂提取法，例如乙醇回流提取法，乙醚冷浸提取法等，此类方法简单易行，但萃取时间较长，收率不高，杂质含量较大，质量也不稳定，较难达到作为化妆品原料所要求。

微波提取技术，是利用电磁波辐射提取物，使高频电磁波穿透萃取介质，到达物料的内部，若是对植物类进行萃取，则能够破坏植物的细胞结构，使扩散孔道变大，萃取速度发生根本性变化。微波提取技术具有选择性好，速度快，收率高且杂质少等特点，正在成为一种新型、高效的植物中活性成分提取方法。

膜分离技术，则是利用膜的选择性分离实现料液的不同组分的分离、纯化、浓缩，与传统过滤的不同在于，膜可以在分子范围内进行分离，不需发生相的变化和添加助剂。由于膜分离过程是一种纯物理过程，具有无相变化，节能、体积小、可拆分等特点，使其广泛应用在发酵、制药、植物提取、化工、水处理工艺过程及环保行业中。

因此，采用微波提取与膜分离技术结合，可以有效地从植物中提取出所希望得到的成分。利用微波进行快速高效的萃取，且对不同组成的有机物，根据有机物的分子量，选择不同的膜，选择合适的膜工艺，以求达到最好的生产效果。从而提高收率，降低杂质残留，减少投资规模和运行成本，稳定质量，大大提高经济效益。

发明内容

本发明的目的在于克服原有技术的不足，提供一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法。将柿叶粉碎后，加入乙醇在常压和微波环境下萃取，再以膜分离技术去除叶绿素，多糖等非有机酸类物质，浓缩后依次加碱和酸处理，最后重结晶得到柿叶果酸。

本发明的技术解决方案如下。

一种微波萃取与膜分离联用提取柿叶果酸的方法，其基本特征在于包括以下步骤：

(1)将自然晾干的柿子叶粉碎后，加入8倍重量的浓度为55～100％的乙醇浸泡1～2小时之后，在微波环境下萃取10～20分钟，并且使柿叶与溶液的温度保持在65℃～75℃之间；

(2)将上述液体引入装有滤膜的操作系统，在压力为0.3～0.5兆帕，温度为60℃～80℃下进行过滤操作，去除叶绿素，多糖，鞣质等杂质，当浓缩至原液体的三分之一时，加入透析水，洗脱出其中的有机酸；

(3)采用低温减压蒸馏除去水分，将得到的有机酸水溶液进行浓缩，直至到原来的五分之一为止，停止蒸馏，收集浓缩液；

(4)以4～6％的氢氧化钠溶液，调节pH值在8～10之间，对所收集的有机酸浓缩液进行碱洗，并过滤溶液以进一步除去杂质；

(5)将上述溶液滴加醋酸调节pH值在5～7之间后，过滤溶液除去杂质，再加入8倍重量的95％的乙醇；

(6)加热蒸发乙醇溶液进行常规重结晶操作，得到柿叶果酸晶体。

所述柿叶果酸为有机酸的混合物，以质量百分比计，酸性成分含量达到90％以上。其主要成分为熊果酸和齐墩果酸。两者的化学结构式见表1所示。

表1熊果酸与齐墩果酸的结构式

所述柿叶果酸中还含有少量其他三萜类和黄酮类物质。

所述微波环境为美国CEM公司MARS-X型微波萃取系统提供，其他常规微波萃取系统同样适用，微波频率为2450MHz，输出功率为1600W。

所述装有滤膜的操作系统为杭州沃腾WTM-4040膜分离设备，其他常规超滤膜分离设备同样适用。

本发明具有如下的特点：

本发明所用的原料为广西产天然柿子叶，萃取中所用有机溶剂少，易于回收，基本不产生三废，工艺简单且绿色环保。