[发明专利]一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法有效
| 申请号: | 201210375967.9 | 申请日: | 2012-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN102898329A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
| 发明(设计)人: | 林双政;宁斌科;李勇智;卫天琪;张媛媛;王列平;王安勇;张晓光;王月梅 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号: | C07C249/00 | 分类号: | C07C249/00;C07C251/24 |
| 代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李郑建 |
| 地址: | 710065 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酸性 催化 脱水 合成 芳基酮 亚胺 方法 | ||
1.一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法,其特征在于,该方法以无机酸或者固体酸为催化剂,在共沸脱水剂存在下加热回流反应,由酮和芳基胺缩合生成N-芳基酮亚胺,反应式如下:
式中:Ar选自苯基、吡啶基、吡咯基、噻吩基或呋喃基,或者所述的基团上进一步带有1-3个下述取代基:氟、氯、溴、C1-C5烷基、C1-C5烷氧基、苯基、苯氧基、苄基或苄氧基;
R1、R2相同或不同,分别选自C1-C5烷基、苯基、苄基、吡啶基、吡咯基、噻吩基或呋喃基,或者所述的基团上进一步带有1个下述取代基:氟、C1-C5烷氧基、C1-C5烷氧羰基、苯基、苯氧基、苄基或苄氧基;
使用的胺与酮的摩尔比为1:1.0~3.0。
使用的催化剂的加入量为0.0005~0.1摩尔催化剂/摩尔胺;
共沸脱水剂的用量为200~1500毫升/摩尔胺。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机酸或者固体酸为盐酸、氢溴酸、硫酸、高氯酸、固载的磺酸或固载的高氯酸。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的Ar选自苯基、或噻吩基,或者所述的基团上进一步带有1-2个下述取代基:氟、C1-C5烷基;R1、R2相同或不同,分别选自C1-C3烷基,或者所述的基团上进一步带有1个下述取代基:C1-C3烷氧基、C1-C3烷氧羰基。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的胺选自2-甲基-6-乙基苯胺、2,6-二甲基苯胺或2,4-二甲基-3-胺基噻吩;所述的酮选自甲氧基丙酮;胺与酮的摩尔比为1:1.1~2.0。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、正庚烷、环己烷、正己烷、沸程为60℃~90℃的石油醚或甲基叔丁基醚。
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