[发明专利]有机二氟化硼配合物无效
| 申请号： | 201210370024.7 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102993224A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 夏敏;姚起超;马儒政;周宝成 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C09K11/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 有机 氟化 配合 | ||
1.一种有机二氟化硼配合物，其特征在于，为如下结构式Ⅰ所示的配合物：
结构式Ⅰ中，R1为H或OCH3，R2为C6H5、4-HOC6H4、4-(CH3)2NC6H4或2-C4H4S。
2.根据权利要求1所述的有机二氟化硼配合物，其特征在于，结构式Ⅰ中，R1为H或OCH3，R2为C6H5；或者，R1为OCH3，R2为4-HOC6H4、4-(CH3)2NC6H4或2-C4H4S。
3.根据权利要求1或2所述的有机二氟化硼配合物的制备方法，包括步骤：将配体与三氟化硼乙醚反应，制得结构式Ⅰ所示的有机二氟化硼配合物；所述的配体为如下结构式Ⅱ所示的化合物：
结构式Ⅱ中的R1、R2分别与结构式Ⅰ中的R1、R2具有相同的含义。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的配体与三氟化硼乙醚的摩尔比为1：2.5-5。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的反应条件为：在15℃-35℃下搅拌30min-50min或加热回流至少30min后析晶，所得的固体用无水乙醚反复洗涤后干燥。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于，所述的反应中添加缚酸剂，所述的缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺或二乙胺。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂与配体的摩尔比为2-3：1。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的反应在无水有机溶剂中进行，所述的无水有机溶剂为乙醚、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯中的一种。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的反应在体积比为1：1的甲苯/乙酸混合溶剂中进行。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的反应条件为：加热回流至少30min后析晶，所得的固体用无水乙醚反复洗涤后干燥。
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