[发明专利]一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法

权利要求书

1.一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法，其步骤为：

（1）固相萃取：量取水样，用固相萃取柱萃取；萃取后，进行离心除去萃取柱中水分，然后用缓冲溶液和甲醇净化干燥后的萃取柱，再用碱性甲醇洗脱净化后的萃取柱，收集洗脱液；

（2）萃取液化学处理：将洗脱液氮吹至干，加入衍生化试剂氢氧化四丁基铵溶液和甲基叔丁基醚后混匀，并再次将溶液氮吹至干，加入甲基叔丁基醚混匀定容；

（3）气相色谱-质谱检测。

2.根据权利要求1所述的一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法，其特征在于，所述的全氟辛烷磺酸同分异构体为全氟正辛烷磺酸、1-三氟甲基-全氟庚烷磺酸、2-三氟甲基-全氟庚烷磺酸、3-三氟甲基-全氟庚烷磺酸、4-三氟甲基-全氟庚烷磺酸、5-三氟甲基-全氟庚烷磺酸和6-三氟甲基-全氟庚烷磺酸。

3.根据权利要求2所述的一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法，其特征在于，各步骤的参数如下：

（1）固相萃取：量取200~1000mL水样，用固相萃取柱萃取，流速控制在1~2滴/秒；萃取后，在3000r/min的转速下离心2~5min，除去萃取柱中的水分；然后依次用3~6 mL浓度为25 mM pH=4的乙酸-乙酸铵缓冲溶液和3~6mL甲醇净化干燥后的萃取柱，再用3~6mL含0.1%氨水的碱性甲醇溶液洗脱净化后的萃取柱，并收集洗脱液；

（2）萃取液化学处理：将洗脱液氮吹至干，加入50~200μL的衍生化试剂氢氧化四丁基铵溶液和0.5~2mL甲基叔丁基醚后混匀；并再次将溶液氮吹至干，加入100~400μL甲基叔丁基醚混合定容。

4.（3）气相色谱-质谱检测：对样液中的全氟辛烷磺酸同分异构体，在已设定的气相色谱-质谱条件下，进行气相色谱-质谱检测，然后根据标准曲线计算样品中全氟辛烷磺酸同分异构体的含量。

5.根据权利要求3所述的一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法，其特征在于，步骤（3）中的气相色谱-质谱条件如下：

气相色谱条件：DB-5MS柱或相当者，进样口温度250~300°C，不分流进样，进样体积1~5μL，程序升温：起始温度35°C保持2min，每分钟20°C升温至70°C，保持10min，再每分钟10°C升温至80°C，保持10min，最后每分钟30°C升温至110°C保持5min；载气：氦气流速0.8~1.2mL/min，接口温度280°C；

质谱条件：负离子化学源，电子能量50~100eV，源温度150~200°C，灯电流50~100μA，甲烷作为反应气，流量1.5~2.0mL/min，质谱采用SIM检测方式，采用特征碎片离子137，480，499进行定量，溶剂延迟5min，调谐方式：自动。

6.5.根据权利要求3所述的一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法，其特征在于，固相萃取过程中，固相萃取柱采用Waters WAX固相萃取柱。

7.根据权利要求3所述的一种定量检测水样中全氟辛烷磺酸同分异构体的方法，其特征在于，萃取液化学处理过程中，氢氧化四丁基铵溶液是指含有氢氧化四丁基铵体积百分比为0.004~0.02%的甲基叔丁基醚溶液。