[发明专利]N,O-双齿配基的有机二氟化硼配合物无效
| 申请号： | 201210367729.3 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102993223A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 夏敏;姚起超;马儒政;周宝成 | 申请（专利权）人： | 浙江理工大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02;C09K11/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310018 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双齿配基 有机 氟化 配合 | ||
1.一种N,O-双齿配基的有机二氟化硼配合物，其特征在于，为如下结构式Ⅰ所示的配合物：
结构式Ⅰ中，R为2,6-二甲氧基苯基、乙氧基、2-甲氧基苯基或2-噻吩基。
2.根据权利要求1所述的N,O-双齿配基的有机二氟化硼配合物的制备方法，包括步骤：将配体与三氟化硼乙醚反应，制得结构式Ⅰ所示的有机二氟化硼配合物；所述的配体为如下结构式Ⅱ所示的化合物：
结构式Ⅱ中的R与结构式Ⅰ中的R具有相同的含义。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的配体与三氟化硼乙醚的摩尔比为1：3-5。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的反应条件为：在15℃-35℃下搅拌30min-50min或加热回流至少30min后析晶，所得的固体用无水乙醚反复洗涤后干燥或所得的固体经柱色谱分离纯化。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于，所述的反应中添加缚酸剂，所述的缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺或二乙胺。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂与配体的摩尔比为2-3：1。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的反应在无水有机溶剂中进行，所述的无水有机溶剂为乙醚、二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯中的一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的反应在体积比为1：1的甲苯/乙酸混合溶剂中进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的反应条件为：加热回流至少30min后析晶，所得的固体用无水乙醚反复洗涤后干燥或所得的固体经柱色谱分离纯化。
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