[发明专利]一种V0.6Cr0.4O2纳米针状材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料的制备技术领域，具体的说涉及一种V_0.6Cr_0.4O₂纳米针状材料制备方法。

背景技术

纳米二氧化钒材料是一种重要的无机材料，在催化剂、电化学装置、传感器、锂离子电池材料、光催化材料等领域具有广阔的应用前景。通过其他金属元素的掺杂，可以改变其性质，拓宽其应用范围，因此对掺杂VO₂及其制备方法的研究具有重要价值。VO₂进行掺杂时，相变温度（Tc）可以调节改变，其变化量与掺杂的种类和数量有关，例如掺杂Cr增加Tc，V_0.976Cr_0.024O₂的Tc为72℃，每掺入相当于V原子数量1%的Mo原子，Tc减少11℃，每掺入相当于V原子数量1%W原子，Tc减少26℃。目前的VO₂掺杂的方法主要有以下几种：

V₂O₅还原法，在盐酸介质中用还原V₂O₅制备VOCl₂，然后进一步反应制备氧钒碱式碳酸铵前驱体，粉碎、在惰性气氛下分解得到VO₂粉体，通过在前驱体中掺杂Cr、Mo、W，获得掺杂的VO₂，然后焙烧制备；溶胶-凝胶法，将钒源、掺杂材料高温熔融后倒入冷水中迅速水淬形成凝胶，然后热处理形成干凝胶，研磨后热还原，保护气氛退火处理。

热解还原法，六聚钒酸铵或偏钒酸铵为原料，加入掺杂物，热解或者掺杂的二氧化钒微粒，要求升温速率至少100℃/min，工艺困难，制备的样品粒度为微米级。

V₂O₅和WO₃研磨混合，高温在惰性气体下还原，得到W改性的VO₂。但是这些方法工艺复杂，而且掺杂量比较少。

目前对于大量铬改性的氧化钒纳米材料，形成氧化铬-氧化钒复合氧化物的V_0.6Cr_0.4O₂纳米针状材料还没有研究报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种V_0.6Cr_0.4O₂纳米针状材料的制备方法，所制备的V_0.6Cr_0.4O₂纳米针状材料结晶度好，纯度高，同一制备条件下得到的产品形状一致。可用于催化剂、电化学装置、传感器、锂离子电池材料、光催化材料等领域，同时发现这种方法制备的氧化铬具有铁磁性，可以应用于磁记录材料领域。

本发明技术方案如下：

一种V_0.6Cr_0.4O₂纳米针状材料的制备方法，如图3所示，包括以下步骤：

步骤1：配制0.01mol/L～0.5mol/L摩尔浓度的硝酸铬水溶液；

步骤2：在步骤1所配制的硝酸铬水溶液中加入VO₂微粉，控制Cr的摩尔量为V与Cr摩尔量之和的40%~80%，然后搅拌均匀，得到反应体系A；

步骤3：往反应体系A中加入适量的硝酸，反应体系B，硝酸的加入量应使得反应体系B的pH值呈酸性或中性；

步骤4：将反应体系B转入聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后在140～250℃下水热反应10～72小时；

步骤5：将步骤4水热反应的固体产物过滤、去离子水洗涤，然后于105～130℃下烘干，得到V_0.6Cr_0.4O₂纳米针状材料。