[发明专利]偶合反应母液废水循环套用工艺

说明书

技术领域：

本发明专利涉及一种废水减排工艺，特别涉及一种偶合反应母液废水循环套用工艺。

背景技术：

重氮偶合反应是合成染料与涂料最重要的基础反应，据此发展出了系列合成染料与涂料的成熟工艺，例如，弱酸性黄S(C.I.Acid Yellow65)的合成工艺：

(1)将2^/-(对氨基苯胺基)-5^/-硝基苯磺酸(92％)6.02克、NaOH(96％)0.875克、60毫升水搅拌溶解后，加入HCL(35％)6毫升，加适量冰降温至5-10℃，在此后反应中始终维持温度在此范围内，滴入由NaN0₂(99％)1.4219克与5毫升水配成的溶液，滴加完毕后继续搅拌保温直至重氮终点，去除过量亚硝酸钠后，得重氮盐备用；

(2)将邻甲酚(99％)2.18克、Na0H(96％)0.875克、25毫升水搅拌溶解后，加冰降温至5-10℃，并在此后反应中维持温度在该范围内，滴入重氮盐，同时滴入15％NaCO₃溶液，维持PH在8.5附近，重氮盐滴加完毕后，搅拌保温直至重氮盐完全消失，按总体积的15％计算盐量，加盐析出橙色中间染料，滤液弃去；

(3)将橙色中间染料、适量水，升温至90-95℃，与适量苯磺酰氯，在PH7.5附近进行缩合反应至终点后，再次盐析过滤得最终染料。

由上例可见，重氮偶合反应结束，分离出目标产物，同时产生了有色、含盐的废水。非常经济地处理这些废水是一项难题，排放这些废水则对环境带来危害。

发明内容：

本发明专利的目的在于提供一种可实现合成重氮偶合类染料、涂料废水减排的偶合反应母液废水循环套用工艺。

为了实现上述目的，本发明提出的技术方案是：

偶合反应母液废水循环套用工艺，其特征在于：重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放。

本发明专利可解决的技术问题是：

循环使用了偶合过程产生的大部份母液废水，减少了生产过程中废水产生的绝对量；既从源头上部份解决了废水的处理与排放问题，同时也减少了偶合过程中酸、碱、盐等辅助原料的消耗，部份提高了收率，可以取得明显的经济效益。

附图说明：

图1为本发明专利工艺流程图。

具体实施方式：

如图所示，偶合反应母液废水循环套用工艺，其特征在于：重氮盐溶液或悬浮液与溶解或打浆的偶合组份进行偶合反应，在反应过程中，冷却控制反应温度，加水调整流动性，加酸或碱保持PH处于合适范围内，到达偶合终点后，母液经盐析、压滤分离出染料滤饼，大部份母液废水返回前道偶合反应工序中循环使用，在对偶合组份有适当溶解性或适用于打浆前提下，母液废水进一步返回至偶合组份的溶解或打浆工序循环使用，剩余部份的母液废水常规处理后排放。

实例一：酸性媒介棕RH(C.I.Mordant.Brown33)合成：

(1)制备体积40ml含0.02172mol对硝基邻氨基酚钠重氮盐悬浮液五份，备用；

(2)2、4二氨基苯磺酸钠(80.25％)5.6800克，溶于80ml水，与一份上述重氮盐混合后，用纯碱调整PH至4，升温并维持温度在50℃，偶合至终点后盐析，过滤出酸性媒介棕RH染料滤饼后干燥；

(3)用80ml偶合母液替代步骤(2)中80ml水，其它条件不变，重复上述偶合反应，实验结果列于表(一)。

表(一)酸性媒介棕RH的实验结果