[发明专利]可用作毛细管电色谱准固定相的纳米介孔材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于色谱技术领域，具体设计一种用作毛细管电色谱准固定相的纳米介孔材料及其合成方法和应用。

背景技术

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）是泛指在内径小于100 μm的毛细管内实现的一类电泳技术。毛细管电泳是经典电泳技术与现代微柱分离相结合的产物，是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展，它使分析科学得以从微升水平进入纳升水平。毛细管电泳在基因组学的完成中扮演了重要的角色，并将进一步在蛋白质组学中起到重要作用。

1984年Terabe将SDS胶束引入毛细管电泳来分离电中性组分，开创了毛细管电泳的重要分支：胶束电动毛细管色谱（MEKC）（Terabe, S. et al., Anal. Chem., 1984, 56(1): 111-113.）。至今，不同类型的表面活性剂、微乳液、环糊精、杯芳烃、脂质体、纳米颗粒等等都已被用作毛细管电泳的准固定相（pseudo-stationary phase, PSP），常用的纳米颗粒材料包括：高分子聚合物（Palmer, C. P., Electrophoresis, 2009, 30(1): 163-168.）、金（Huang, M. F. et al., Anal. Chem., 2004, 76(1): 192-196.）、二氧化硅（Neiman, B. et al., Anal. Chem., 2002, 74(14): 3484-3491.）、C60和碳纳米管（Moliner-Martinez, Y. et al., Electrophoresis, 2009, 30(1): 169-175.）等。准固定相作为一类不固定在毛细管柱中，能够同向或者背向流动相移动，并与分析物发生相互作用的载体，其优点主要表现在：①简化了柱交换过程；②避免了生物样品等复杂样品所造成的固定相污染；③无需复杂的柱填充、制备过程；④没有因柱填料存在所引起的峰展宽及分离效率降低问题。

目前关于毛细管电泳准固定相研究具有连续性工作的课题组包括：德国的Bachmann、澳大利亚Tasmania大学的Palmer、瑞典Lund大学的Nilsson、以色列的Grushka E和Lev O等。国内关于毛细管电泳准固定相方面的研究相对较少，大部分是最近两、三年的工作，集中在金、二氧化硅纳米颗粒和碳纳米管的应用方面，包括：清华大学的罗国安教授、张新荣教授，北京师范大学的秦卫东、欧阳津教授，南开大学的唐安娜教授，天津大学丁国生、包建民教授，浙江大学的程翼宇教授，东北师范大学的杨丽、朱连德、郭黎平教授等。

用作毛细管电色谱准固定相的纳米颗粒应该满足如下特性：①能在多种电解质中形成稳定的胶体溶液；②与分析物的相互作用有选择性；③带电，故可用于分离电中性化合物；④等速迁移，可减小峰展宽；⑤疏松多孔，以提高质量转移速率及增大样品容量；⑥不干扰检测。

纳米介孔材料是将所得介孔材料的宏观尺寸控制在<100 nm的一类材料，其在近几年来受到越来越多的关注，已应用于细胞膜内外蛋白传输的载体、气敏布拉格镜子、组装多级有序材料等方面。我们的研究发现（      Lei, J. et al., Micropor. Mesopor. Mat., 2004, 73(3): 121-128.），对于介孔材料来说，颗粒尺寸越小，越有利于其吸附、脱附时的传质过程，因此可以预期纳米介孔材料会具有最好的传质性能。同时，纳米介孔材料满足毛细管电色谱准固定相对纳米颗粒的所有要求，因此纳米介孔材料在色谱分析领域将大有作为。

通过文献调研，我们发现将纳米介孔材料用作毛细管电泳准固定相的研究工作目前尚未见报道。因此，我们拟合成纳米介孔材料，并将其用作毛细管电泳的准固定相，建立全新的分离系统。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可用作毛细管电色谱的准固定相的纳米介孔材料及其制备方法和应用。

本发明提供的可用作毛细管电色谱的准固定相的纳米介孔材料，其具体制备步骤为：