[发明专利]去除和回收酒石酸生产母液中钨离子的方法有效
申请号: | 201210362647.X | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102874891A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 熊春华;陈昕怡;张浩;姚彩萍 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C02F1/28 | 分类号: | C02F1/28;C02F1/62;B01J20/34;C01G41/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 去除 回收 酒石酸 生产 母液 离子 方法 | ||
1.去除酒石酸生产母液中钨离子的方法,其特征是包括以下步骤:
A)、在4-氨基吡啶树脂中加入pH值为4.0~5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液浸泡直至4-氨基吡啶树脂充分溶胀;
B)、在酒石酸生产母液中加入步骤A)的所得物,于24~27℃在90~150r/min的转速下恒温振荡吸附直至吸附平衡;得吸附平衡后的4-氨基吡啶树脂;
所述酒石酸生产母液中钨离子的含量≤步骤A)所得的溶胀后4-氨基吡啶树脂对钨离子的吸附量。
2.根据权利要求1所述的去除酒石酸生产母液中钨离子的方法,其特征是:
所述步骤A为:
将1.0mg的4-氨基吡啶树脂放入0.7~1ml的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中浸泡,浸泡时间为20~24h。
3.根据权利要求1或2所述的去除酒石酸生产母液中钨离子的方法,其特征是:
在70~400ml的酒石酸生产母液中加入由1g 4-氨基吡啶树脂制备而得的步骤A)的所得物。
4.回收酒石酸生产母液中钨离子的方法,其特征是包括以下步骤:
将吸附平衡后的4-氨基吡啶树脂用pH值为4.0~5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液洗涤后,再用去离子水洗涤数次,晾干至恒重后浸泡在质量浓度为3.5~4.5%的NaOH溶液中进行振荡解吸,当NaOH溶液中的钨离子浓度不变时即达到吸附平衡,得解吸后溶液;
将解吸后溶液过滤,所得滤液用有机酸溶液进行酸解从而产生沉淀;过滤,所得的滤饼依次经水洗、干燥和粉碎处理,得钨酸成品。
5.根据权利要求4所述的回收酒石酸生产母液中钨离子的方法,其特征是:
所述有机酸溶液中有机酸的浓度≥0.1mol/L;有机酸为盐酸、硫酸或硝酸;
水洗中的用的水为去离子水。
6.根据权利要求4或5所述的回收酒石酸生产母液中钨离子的方法,其特征是:
所述振荡解吸于24~27℃在90~150r/min的转速下进行。
7.根据权利要求6所述的回收酒石酸生产母液中钨离子的方法,其特征是:
在所得滤液中滴加浓度为0.8~1.2mol/L的有机酸溶液进行酸解从而产生沉淀;当沉淀不在继续增加时停止滴加有机酸溶液,此时钨离子完全转变为钨酸沉淀;过滤,所得的滤饼为钨酸沉淀,将钨酸沉淀依次经水洗、干燥和粉碎处理,得钨酸成品。
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