[发明专利]一种适用范围广泛的黄色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种黄色活性染料，其特征在于：该染料分子结构如式（I）所示：

其中 R为—CH₂CH₂OSO₃Na或—CH=CH₂。

2.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；

b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，搅拌反应1小时，得偶合液，备二步缩合；

c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，维持pH=2～2.5搅拌反应4小时，得一步缩合液，备二步缩合；

d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，维持pH=5～5.5， 40～45℃，搅拌反应4 小时，得到式(Ⅱ)结构式的染料溶液。

3.根据权利要求2所述活性染料的制备方法，其特征在于： 该式(Ⅱ)结构式活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；

b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，用纯碱溶液调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，加料过程用纯碱溶液维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，重氮液加毕于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；

c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小时，加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，用小苏打维持pH=2～2.5搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；

d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，用纯碱溶液维持pH=5～5.5，升温至40～45℃，并在上述条件下，搅拌4小时，得到式(Ⅱ)结构式的染料溶液。

4.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；

b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，搅拌反应1小时，得偶合液，备二步缩合；

c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，维持pH=2～2.5搅拌反应4小时，得一步缩合液，备二步缩合；

d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，维持pH=5～5.5， 40～45℃，搅拌反应4小时，得二步缩合液；

e、水解：将步骤d的二步偶合液在碱性条件下水解得式(Ⅲ)结构式的染料溶液。

5.根据权利要求4所述活性染料的制备方法，其特征在于：该式(Ⅲ)结构式活性染料的制备方法，包括如下步骤：

a、重氮化：反应罐内加底水，投入氨基C酸，搅拌均匀后加碎冰、盐酸，然后加入亚硝酸钠溶液于0～5℃搅拌反应2小时，保持亚硝酸微过量（淀粉—KI试纸确认），用氨基磺酸除去过量的亚硝酸，得重氮液，备偶合；

b、偶合：偶合罐内加入底水，投入间氨基苯脲，用纯碱溶液调整pH=6.5～7.5分散均匀后，加入a步骤制备的重氮液，加料过程用纯碱溶液维持pH=6.0～7.0，温度10℃～15℃，重氮液加毕于上述条件搅拌1小时，得偶合液，备二步缩合；

c、一步缩合：向缩合反应罐内加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小时，再加入对位酯溶液，加毕于0～5℃，用小苏打维持pH=2～2.5搅拌4小时，得一步缩合液，备二步缩合；

d、二步缩合：将b步骤制备的偶合液加入到c步骤制备的一步缩合液中，用纯碱溶液维持pH=5～5.5，升温至40～45℃，并在上述条件下，搅拌4小时，得二步缩合液；

e、将d步骤制备的二步缩合液，于50℃用Na₂CO₃溶液维持pH=9～9.5反应得式(Ⅲ)结构式染料溶液。