[发明专利]一种浓度渐变的球形富锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201210361787.5 | 申请日: | 2012-09-22 |
公开(公告)号: | CN102891309A | 公开(公告)日: | 2013-01-23 |
发明(设计)人: | 王先友;杨秀康;邹贵山;胡亮;舒洪波;刘黎;胡海;袁好;魏启亮;胡本安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓度 渐变 球形 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种浓度渐变的球形锂离子电池富锂正极材料,通式为xLi2MnO3·(1-x)LiMO2,式中M为Mn、Ni、Co的一种或一种以上,0<x<1;该材料的外观形貌为球形颗粒,单个球形颗粒中Mn的摩尔浓度由内到外逐渐增加,Ni和Co的摩尔浓度由内到外逐渐降低。
2.一种制备浓度渐变的球形锂离子电池富锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将镍盐、钴盐、锰盐配制成总金属离子浓度为0.1-3.5mol/L的混合盐溶液A,其中Mn∶Ni∶Co的摩尔比为x∶y∶1-x-y,其中0<x<1,0≤y<1;将锰盐配制成总金属离子浓度为0.1-3.5mol/L的锰盐溶液B;
(2)分别配制浓度为0.1-10mol/L的碱溶液和浓度为0.1-10mol/L的氨水溶液;
(3)采用控制结晶共沉淀法,将锰盐溶液B通过恒流泵逐渐加入到混合盐溶液A中,搅拌均匀,与此同时,将混合盐溶液A、锰盐溶液B的混合溶液通过恒流泵加入到反应釜中,通过这种加料方式,加入到反应釜内的混合溶液中Mn的浓度逐渐增大,Ni和Co的浓度逐渐降低;用碱溶液作为配位剂、氨水作为络合剂也同时并流加入到反应釜内,控制反应釜内的搅拌速度为50-1500rpm,反应温度为30-70℃,pH值为7.0-12.0之间,使之结晶沉淀生成球形颗粒[MnxNiyCo1-x-y](OH)2或[MnxNiyCo1-x-y]CO3前躯体;
(4)将[MnxNiyCo1-x-y](OH)2或[MnxNiyCo1-x-y]CO3前躯体进行过滤、洗涤、干燥,与锂源化合物按锂的摩尔数和Ni、Mn、Co总摩尔数之比为n∶1的比例均匀混合,其中1≤n≤5;在空气气氛下于400-600℃预烧4-12h,升温到750-1000℃后保温6-24h,再冷却至450-750℃退火0-12h,最后自然冷却至室温,得到浓度渐变的球形富锂正极材料。
3.根据权利要求2所述的浓度渐变的球形富锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的镍盐是硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或其混合盐;钴盐是硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或其混合盐;锰盐是硫酸盐、硝酸盐、氯化盐或乙酸盐中的一种或其混合盐。
4.根据权利要求2所述的浓度渐变的球形富锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的控制结晶共沉淀法是氢氧化物共沉淀法或碳酸盐共沉淀法。
5.根据权利要求2所述的浓度渐变的球形富锂正极材料的制备方法,其特征在于:所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢氨中的一种或其混合物。
6.根据权利要求2所述的浓度渐变的球形富锂正极材料的制备方法中,其特征在于:所述的锂源是碳酸锂、氢氧化锂或硝酸锂中的一种或其混合物。
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