[发明专利]一种高收率诺龙的合成方法

权利要求书

1.一种高收率诺龙的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）醚化反应：在装有搅拌的反应釜内，投入无水乙醇，原甲酸三乙酯，在搅拌的情况下，投入19-去甲雄烯二酮，搅拌5分钟；在39～41℃下，投入吡啶溴氢酸盐反应8小时，然后加入三乙胺，降温至0～5℃，保温搅拌1个小时，冷冻结晶；从反应釜内将醚化物放出，潲洗，甩滤，得湿醚化物；

（2）还原水解反应：在反应锅内，先投入甲醇，启动搅拌，再投入醚化物，降温至－2～2℃；在搅拌下，投入硼氢化钠，在－2～2℃保温反应1小时，做薄板层析；待还原反应结束后，调温至10±5℃，加酸调PH至2～3，加完后，在10～20℃下反应1小时；减压浓缩，浓缩时反应锅内的真空不得底于-0.06MPa，浓缩至浓浆状时，冲入水，冷至0～5℃；离心，得还原水解物即诺龙粗品，烘干；

 （3）粗品的精制：打开反应釜的投料口，将诺龙粗品、乙酸乙酯、石油醚一次投入罐中；加热直至全部溶解，降温至0～5℃，离心，烘干得诺龙精品；

所述的醚化反应所涉及到的原料质量比为，无水乙醇：原甲酸三乙酯：19-去甲雄烯二酮：吡啶溴氢酸盐：三乙胺=70～75:35～45:70～80:0.1～0.5:0.5～1.5；

所述的还原水解反应所涉及到的原料质量比为，甲醇：醚化物：硼氢化钠=65～70:7～8:0.5～1；

所述的粗品精制所涉及到的原料质量比为，诺龙粗品：乙酸乙酯：石油醚=6～7:2.5～3.5:3.5～4.5。

2.根据权利要求1所述的一种高收率诺龙的合成方法，其特征在于：醚化反应中潲洗所用的是无水乙醇，无水乙醇与醚化物的重量比为：无水乙醇：醚化物=4:3；所述的冷冻结晶的条件是，打开冷冻盐水，冷冻盐水是，温度条件是0±2℃。

3.根据权利要求1所述的一种高收率诺龙的合成方法，其特征在于：还原水解反应中调节PH值用的酸是盐酸，浓度为36%，盐酸的滴加速度以物料不发生爆沸为准，同时温度不超过20℃。

4.根据权利要求1所述的一种高收率诺龙的合成方法，其特征在于：还原水解反应结束后减压浓缩，所述浓缩至浓浆状时，冲入水，其中水与浓缩物的体积比为1:1～2；所述烘干，烘干温度50～60℃，水分控制应小于0.5 %。

5.根据权利要求1所述的一种高收率诺龙的合成方法，其特征在于：粗品精制所涉及到的烘干，是将湿料均匀摊在烘盘中，装入烘箱进行烘干，烘干温度应控制在60～70℃。