[发明专利]一种适用于尼龙染色的黑色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种黑色活性染料，其特征在于：该活性染料的结构式如式(Ⅰ)所示：

2.权利要求1所述活性染料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)、1#base制备：

在溶解罐中加入2-萘酚，少量底水，NaOH溶液，氯化钠，碳酸钠，全溶得2-萘酚溶液；然后将2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中偶合；得1#base，备一步络合； 

2)、铬化剂制备

在反应釜中加入三氧化铬，将甲酸缓慢滴进三氧化铬中，反应得铬化剂，备一步络合；

3)、1：1络合物制备

将步骤1)所得1#base与步骤2)所得铬化剂反应得1：1络合物，备二步络合；

4)、 2#base制备

将J酸溶液快速加入6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中，反应得2#base，备二步络合；

5)、 1：2络合物的制备

将步骤3)所得1：1络合物倒入2#base中，反应得1：2络合物，备二步缩合；

6)、 一步缩合

将对位酯溶液滴加到三聚氯氰中，反应得一缩物，备二步缩合；

7)、 二步缩合

将步骤6)一缩物加入步骤5)所得1：2络合物中，反应得二缩物，备水解；

8)、 水解

将步骤7)所得二缩物用碳酸钠将pH调至9-9.5，升温至47-52℃反应，反应毕，用盐酸将pH回调至5.5-6.0，降温至15-25℃，得式(Ⅰ)染料溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)、1#base制备：

在反应釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧体，加少量底水及碎冰，用30%的NaOH溶液将pH调整至2.0-2.5，全溶备偶合,得6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液，在溶解罐中加入2-萘酚，少量底水，30%的NaOH溶液，氯化钠，碳酸钠，升温至80℃搅拌至全溶，得2-萘酚溶液；然后将2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中偶合；偶合后pH在10-10.5之间，温度维持40-45℃，保温反应，得1#base，备一步络合。 

2)、铬化剂制备

在反应釜中加入三氧化铬及底水，升温至40℃，将甲酸滴进三氧化铬中，滴加完毕，升温至75-80℃，保温3-4小时；反应毕，得铬化剂，备一步络合。

3)、1：1络合物制备

将步骤1)所得1#base与步骤2)所得铬化剂倒入反应釜中，将pH调至4-4.5，升温至100-120℃，保温3-4小时，将pH继续下调至1.8-2.2之间，继续保温6-10小时，得1：1络合物，备二步络合。

4)、 2#base制备

在反应釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧体，加底水及碎冰，用NaOH溶液将pH调整至2.0-7.5，全溶，得6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液，备偶合；反应釜中加入J酸，用氢氧化钠溶液将pH调至6.0-9.5，得J酸溶液，将J酸溶液快速加入到步骤4)的6-硝基-1，2，4-酸氧体溶液中，偶合完pH在6.5-9.5，温度25-60℃，保温6-20小时，反应毕，得2#base，备二步络合。

5)、 1：2络合物的制备

将步骤4)所得2#base升温至75-80℃，将步骤3)所得1：1络合物倒入2#base中，用NaOH溶液调整pH在7.5-8.0，维持温度在75-80℃，反应毕，2#base消失，降温至30-40℃，pH回调至5.0 -6.0，得1：2络合物，备二步缩合；

6)、 一步缩合

在溶解罐中加入对位酯及水，用碳酸钠调pH在4-4.5，搅拌至全溶，得对位酯溶液，在反应釜中加入底水及碎冰，再加入三聚氯氰，冰磨5-10分钟，将对位酯溶液滴加到三聚氯氰中，用碳酸钠溶液调节pH在2-2.5，反应毕，得一缩物，备二步缩合；

7)、 二步缩合

将步骤6)一缩物加入步骤5)所得1：2络合物中，用碳酸钠维持pH在5.5-6.0，温度在40-45℃保温2-3小时，反应毕，得二缩物，备水解；

8)、 水解

将步骤7)所得二缩物用碳酸钠将pH调至9-9.5，升温至47-52℃反应，保温3-4小时，反应毕，用盐酸将pH回调至5.5-6.0，降温至15-25℃，得式(Ⅰ)染料溶液，过滤，滤饼打浆喷雾即得成品。