[发明专利]橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法

权利要求书

1.一种橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的制备方法，其特征在于：该方法中所用原料为二硫化二苯并噻唑、叔丁胺、氧气、氨水、铜氨催化剂和表面活性剂；其配方比例如下：

二硫化二苯并噻唑(mol)∶氨水(1)＝1.0∶(0.3～0.6)

二硫化二苯并噻唑(mol)∶叔丁胺(mol)＝1.0∶(1.05～1.30)

二硫化二苯并噻唑(mol)∶氧气(mol)＝1.0∶(0.55～0.80)

二硫化二苯并噻唑(g)∶铜氨催化剂(g)＝1.0∶(0.003～0.007)

二硫化二苯并噻唑(g)∶表面活性剂(g)＝1.0∶(0.00015～0.00025)

其生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的高压反应釜中加入氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑、铜氨催化剂及表面活性剂TW-20，控温至10～25℃，通入氧气使压力为0.2～0.8MPa，在1.5～3.5h内加入叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度为30～42℃，反应1～2h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色沉淀经水洗、脱水、干燥即得产品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的1L高压反应釜中加入35ml氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑33.25g(0.1mol)、铜氨催化剂0.12g及表面活性剂TW-20 0.005g，控温至20℃，通入氧气使压力为0.4MPa，在2.5h内加入16.09g的叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度40℃，反应1.5h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色沉淀经水洗、脱水、干燥即得产品。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的1L高压反应釜中加入42ml氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑33.25g(0.1mol)、铜氨催化剂0.18g及表面活性剂TW-20 0.006g，控温至16℃，通入氧气使压力为0.6MPa，在2h内加入15.36g的叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度38℃，反应1.5h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色沉淀经水洗、脱水、干燥即得产品。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的1L高压反应釜中加入50ml氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑33.25g(0.1mol)、铜氨催化剂0.20g及表面活性剂TW-20 0.008g，控温至10℃，通入氧气使压力为0.5MPa，在3.0h内加入17.55g的叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度35℃，反应2h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色沉淀经水洗、脱水、干燥即得产品。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：其具体生产工艺过程为：在具有温度、压力检测装置及永磁搅拌器的1L高压反应釜中加入56ml氨水，强烈搅拌下投入反应物二硫化二苯并噻唑33.25g(0.1mol)、铜氨催化剂0.22g及表面活性剂TW-20 0.006g，控温至10℃，通入氧气使压力为0.6MPa，在3.0h内加入18.29g的叔丁胺，此时釜内温度升高，控制温度35℃，反应2h，吸氧很少时，反应即到终点，停止搅拌，白色沉淀经水洗、脱水、干燥即得产品。