[发明专利]一种D-半胱氨酸的生产方法无效
申请号: | 201210357672.9 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102827914A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 新沂市汉菱生物工程有限公司 |
主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P13/12;C07C323/58;C07C319/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 半胱氨酸 生产 方法 | ||
1.一种D-半胱氨酸的生产方法,本发明使用的设备均为3吨级,使用的原料重量配比为:工业级的DL-半胱氨酸粉剂500千克、活性炭60千克、浓缩色氨酸酶培养液2千克、纯水2000千克、浓度为30%的盐酸适量、浓度为30%的氨水适量,其特征是:步骤(1)将2000千克的纯水加入反应釜中,随即加入500千克工业级的DL-半胱氨酸粉剂,搅拌使DL-半胱氨酸全部溶解后,使用浓度为30%的盐酸调节料液的PH值为2.0,使用循环恒温系统加热,使得料液温度保持在35℃-40℃之间,此时向反应釜中加入2千克的浓缩色氨酸酶培养液,并搅拌反应11-13小时,反应结束后,使用循环恒温系统加热料液至70℃,加入40千克的活性炭,搅拌脱色0.5小时;步骤(2)将料液通过泵和管道送入压滤机压滤使得固液分离得到精制清液,将精制清液通过泵和管道打入中和釜,使用浓度为30%的氨水调节PH值至5.89,这时候有大量的L-色氨酸结晶出现,搅拌0.5小时后结晶完毕;步骤(3)将结晶液送入离心机进行固液分离,得到的固体为L-色氨酸粗品,使用酸溶碱结晶的方法精制一次,烘干打包入库;得到的清液用泵和管道送入浓缩釜,使用蒸汽负压浓缩,浓缩至体积变为原体积的二分之一,此时在浓缩釜中直接加入20千克的活性炭,趁热搅拌0.5小时,然后使用板框过滤清液后送至结晶釜;步骤(4)使用冷却盐水对结晶釜中的清液进行循环降温至0-3℃,在此过程中搅拌器应先开启,然后停止搅拌,保持恒温12小时静止结晶,而后将结晶液送入离心机固液分离,即得到D-半胱氨酸湿品,将湿品送入烘干机中负压烘干,烘干温度为:40℃-46℃,烘干时间为5-6小时,烘干后的结块送入粉碎机粉碎装包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种D-半胱氨酸的生产方法,其步骤(1)的特征是:所述的料液温度和搅拌反应时间对应为:料液温度为35℃时,搅拌反应13小时;料液温度为37.5℃时,搅拌反应12小时;料液温度为40℃时,搅拌反应11小时。
3.根据权利要求1所述的一种D-半胱氨酸的生产方法,其步骤(3)的特征是:所述的D-半胱氨酸湿品的烘干温度和烘干时间对应为:烘干温度为40℃时,烘干时间6小时;烘干温度为43℃时,烘干时间5.5小时;烘干温度为46℃时,烘干时间5小时。
4.D-半胱氨酸的使用方法是:作为手性药物第三代头孢抗生素头孢米诺钠的重要手性医药中间体。
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