[发明专利]高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种信号超限控制方法及其装置，特别是涉及一种高浓度样品电热蒸发进样的信号超限控制方法及其装置。

背景技术

在分析样品之前一般都需要对样品进行消解，以除去样品中的有机质并使样品中的镉元素转化为统一的形态。常用的消解方式如电热板消解、微波消解等不仅耗时耗力，而且在痕量分析时，消解所用试剂和仪器等的沾污都将导致分析结果的偏高，在测定易挥发元素时，样品消解过程中的挥发损失又将导致分析结果的偏低。

与溶液分析技术相比，电热蒸发进样分析具有简化样品预处理过程、缩短分析时间、避免痕量分析组分在样品消解过程中可能发生的损失、减少使用腐蚀性试剂及避免可能出现的待测组分的玷污等优点。因而，电热蒸发进样技术在环境、食品、地质、生物和临床样品元素分析中得到越来越广泛的应用。但采用电热蒸发进样在分析高浓度样品时，称样量即便减少到最低，进样分析仍会超量程，而且超高含量的所测元素甚至还会污染管路，而由于缺乏基体相同的物质，固体进样分析难以对样品进行稀释，因此，电热蒸发进样分析中的高浓度样品分析是一个急需解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法及其装置，该方法步骤简单、分析准确、可以防止高浓度待测物质污染管路；该装置结构简单、操作简便。

一种高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，包括以下步骤：

（1）控制电热蒸发器以低条件过程加热蒸发样品，所述低条件过程是指：经过该过程后，样品中的待测物质仅部分蒸发且样品检测仪器可以检测到部分蒸发的待测物质，所蒸发样品进入样品检测仪器进行检测，得到部分蒸发的待测物质峰面积；

（2）将部分蒸发的待测物质峰面积×（40~100）作为总待测物质估算峰的峰面积，根据总待测物质估算峰的峰面积计算总待测物质估算峰的理论峰高，所述总待测物质估算峰是指：假设样品检测仪器峰高量程无限大，将样品一次性全部蒸发后样品检测仪器检测到的待测物质峰；由峰面积计算峰高采用分析化学中的常规方法即可，本发明采用的是洛伦兹曲线拟合的方法，由峰面积得到峰高的；

（3）将总待测物质估算峰的理论峰高与样品检测仪器的峰高量程进行比较，如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级＜样品检测仪器的峰高量程数量级，控制电热蒸发器将剩余待测物质全部加热蒸发进行检测；如果总待测物质估算峰的理论峰高数量级≥样品检测仪器的峰高量程数量级，剩余样品不再进行加热蒸发。经过低条件过程后，部分蒸出的待测物质占总待测物质含量的1%-2.5%，因此将部分蒸出的待测物质峰面积×（40~100）后其数量级与总待测物质含量的数量级是相同的，至于×40或×100并不重要，因为其对数量级的判断不产生影响。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，在低条件过程中，控制电热蒸发器以低加热功率和短加热时间开始加热蒸发样品，如果样品检测仪器未检测到待测物质的信号，通过加大加热功率或延长加热时间使样品检测仪器可以检测到部分蒸发的待测物质。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述高浓度样品为高浓度重金属样品。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述重金属为镉和汞。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述低加热功率为10W，所述短加热时间为10s。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述延长加热时间的方法为加热时间每次延长5s。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述加大加热功率的方法为加热功率每次加大5W。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述低条件过程中的加热功率为10-35W，加热时间为10-20s。该条件适用范围较广，但不同样品和不同待测物质的条件有差别。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述样品检测仪器为原子荧光光谱仪或原子吸收光谱仪。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述样品为固体样品或液体样品。

本发明高浓度样品电热蒸发进样的超限控制方法，其中所述固体样品为土壤、蔬菜和大米，所述液体样品为污水。