[发明专利]用于丙烯酰胺检测的固相微萃取萃取头及制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种固相微萃取萃取头，尤其是涉及一种用于丙烯酰胺检测的固相微萃取萃取头及制备方法与应用。

背景技术

丙烯酰胺是一种强极性小分子化学物质，易溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂，不易挥发。在一些油炸、烧烤以及烘焙的淀粉类食品中，如炸薯条、炸土豆片、面包等中能够检出丙烯酰胺。丙烯酰胺可以通过消化道、呼吸道、皮肤黏膜等多种途径进入人体，进入体内后，会在体内与DNA上的鸟嘌呤结合形成加合物，导致遗传物质损伤和基因突变，因此丙烯酰胺对人体的健康存在着巨大的威胁，被认为是潜在致癌物。丙烯酰胺的神经毒性、遗传毒性、致癌性以及在淀粉类食物中的高含量引起了国际社会的高度关注。目前，最为常用的方法是利用固相萃取与气相色谱或者液相色谱结合，实现丙烯酰胺的检测。但是这些方法的样品前处理过程复杂繁琐，消耗大量有机溶剂，因此不能满足快速安全的检测要求。

固相微萃取技术，自Pawliszyn研究小组在1989年首先提出以来(Belardi R G，Pawliszyn J.Water Pollμt.Res.J.Can.,1989,24(1):179-191.),一直受到人们的广泛关注。它是一种集富集、浓缩、萃取为一体的样品前处理技术，具有快速、灵敏、方便、无需有机溶剂并且可以与气相色谱和液相色谱等分析仪器联用的特点。目前，商品化萃取头的制备技术已趋于完善，这些商品化涂层已经具有较好的萃取效率并在实际应用中得到很好的发展。但是萃取头本身还存在一些缺点，例如缺乏选择性萃取涂层、石英纤维的机械强度低、萃取头使用温度偏低、不耐有机溶剂和使用寿命短等却始终无法得到改善，这也大大限制了固相微萃取技术的应用范围。此外，商品化萃取头的制备技术作为国际上重要的商业保护技术，导致其产品价格一直居高不下，这也不利于固相微萃取技术广泛应用于食品及其它生活用品的快速检测中。

发明内容

本发明的目的在于针对现有的商品化萃取头所存在的石英纤维的机械强度低、萃取头使用温度偏低、不耐有机溶剂和使用寿命短等不足，提供具有重现性好（RSD<8.7％）、萃取容量较高、耐高温（340℃）及不同极性的有机溶剂（正己烷，二氯甲烷，丙酮，甲醇）的清洗、克服石英纤维的易断性、实用价值较好、物理化学性质稳定和易于推广使用等优点的一种用于丙烯酰胺检测的固相微萃取萃取头及其制备方法与应用。

本发明的另一目的在于针对一些油炸、烧烤以及烘焙的淀粉类食品中产生的丙烯酰胺的问题，提供一种基于固相微萃取新涂层的萃取及分析方法，克服现有的样品前处理方法步骤繁琐，使用大量有机溶剂的不足。

本发明的技术方案是将多壁碳纳米管（MWCNTs）和全氟磺酸聚四氟乙烯共聚物（Nafion）试剂用物理涂渍法涂到不锈钢丝纤维上，制备成MWCNTs/Nafion复合涂层，并建立基于该涂层的食品中丙烯酰胺的检测方法。

本发明所述用于丙烯酰胺检测的固相微萃取萃取头设有不锈钢基质，在不锈钢基质的一端设有MWCNTs/Nafion复合涂层。

所述不锈钢基质可为不锈钢纤维。

所述不锈钢基质的长度最好为16～18cm，直径最好为0.1～0.15mm。MWCNTs/Nafion复合涂层的长度最好为1～2cm，厚度最好为10～50μm。

本发明所述用于丙烯酰胺检测的固相微萃取萃取头的制备方法，包括以下步骤：

1）取20~50mg MWCNTs于5mL离心管中，用乙醇超声分散，然后加入100~500μL 5％Nafion试剂，乙醇分散至2.5~5mL，得到MWCNTs和Nafion的混合液；

2）取0.5mL混合液于1.5mL离心管中，利用物理涂渍的方法涂至不锈钢丝表面1~2cm，反复多次涂渍，直到所需厚度，60~80℃烘箱中干燥1~2h，进样口220~260℃老化30~60min，用于样品萃取。

与现有的商品化萃取头相比，本发明所制备的固相微萃取萃取头主要有以下特点：

1）利用物理涂渍法制备得到复合涂层，提高了萃取头的热稳定性及耐溶剂性。

2）制备的固相微萃取萃取头是一种MWCNTs/Nafion复合材料萃取头，具有制备方法简单、成本低、重现性好和易于批量生产等优点。

3）以不锈钢基质为涂层载体，大大改善了基质的机械强度，提高了萃取头的使用次数。

4）采用本发明所制备的固相微萃取萃取头组成的固相微萃取装置，其操作方便，便于携带，并将大大节约使用成本，将有利于固相微萃取技术在食品快速检测及食品品质判断方面的推广应用。