[发明专利]一种用溶胶-凝胶法合成铁铝酸四钙的方法无效

专利信息
申请号: 201210356518.X 申请日: 2012-09-24
公开(公告)号: CN102897843A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 孙振平;李奇;俞洋 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C01G49/00 分类号: C01G49/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 溶胶 凝胶 合成 铁铝酸四钙 方法
【权利要求书】:

1.一种用溶胶-凝胶法合成铁铝酸四钙的方法,其特征在于具体步骤如下:

(1)按质量比精确称取Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O、一水合柠檬酸、乙二醇和水;

(2)反应物溶解:在磁力搅拌机上,以50~60℃加热,将Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O分别加入水中,加热搅拌20~30min至完全溶解,将三种溶液混合后备用;

(3)金属阳离子的螯合:将一水合柠檬酸颗粒加入到步骤(2)制得的三种溶液的混合体中,加热搅拌40~50min得到清澈的淡黄色溶液;

(4)酯化反应:将乙二醇加入到淡黄色硝酸盐-柠檬酸螯合物溶液中,发生酯化反应, 在50~60℃温度下反应30~40min;

(5)陈化:将磁力搅拌机温度调节至80~85℃,陈化4~6h,得到粘性湿凝胶;

(6)干燥:把湿凝胶放在温度为150℃的烘箱中干燥24h,得到干凝胶,粉磨后得到干凝胶粉末并储存在干燥器中;

(7)煅烧:将所得到的干凝胶粉末,直接放在1000℃高温炉中煅烧3~5h制得铁铝酸四钙;

其中:各组分的重量比为: 

Ca(NO3)2·4H2O                                              100

Al(NO3)3·9H2O                                              79.4

Fe(NO3)3·9H2O                                              85.6

一水合柠檬酸                                              178.0

乙二醇                                                      105.1~210.2

水                                                               600~1000。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O和乙二醇均为化学分析纯试剂。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用一水合柠檬酸为优级纯试剂,其为白色固体颗粒。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用水为去离子水。

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