[发明专利]一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种娃儿藤碱的提取方法，特别涉及一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法。

背景技术

七层楼为萝藦科植物七层楼的根。祛风化痰，解毒散瘀。治小儿惊风，中暑腹痛，哮喘痰咳，咽喉肿痛，胃痛，牙痛，风湿疼痛，跌打损伤。

其中含有娃儿藤碱，结构式为：

研究表明:娃儿藤碱对中枢神经有抑制作用，能使小鼠和大鼠眼睑下垂、安静、活动性减少和共济失调，能延长戊巴比妥睡眠时间，并有助于吗啡的镇痛作用。对大鼠足踝肿和棉球植入肉芽均显示有抗炎作用。抑制蛋白质合成，并显示有抗癌活性。娃儿藤碱对草履虫有很高毒性，而对离等动物毒性小，且无刺激性。对横纹肌、平滑有兴奋作用，对心脏却有抑制，具有吐根样的作用，可用于治疗气管炎和痢疾。现有技术中，尚没有适用于高纯度娃儿藤碱工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利于大生产操作、产品纯度高娃儿藤碱的提取方法。

本发明的目的是这样实现的：

取七层楼，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-5%，萃取压力30-40MPa，温度50-60℃，CO₂流量24m1/g生药·min，萃取时间80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述CO₂超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%。

上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述CO₂超临界萃取压力35MPa，温度55℃，CO₂流量3ml/g生药·min。

上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述CO₂超临界萃取时间100min。

上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述大孔吸附树脂选自D101型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的一种。

上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为60%。

上述一种从七层楼中提取娃儿藤碱的方法，所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

制备所得娃儿藤碱采用下列方法检测。

实施例1HPLC法测定娃儿藤碱纯度

色谱条件色谱柱:十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相:乙睛-甲醇(90:10)；流速:1m1/min；检测波长:226nm；柱温:30℃。

测定方法精密称取娃儿藤碱2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10uL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备娃儿藤碱，与现有技术相比，本发明所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，能耗小，污染小，所得产品纯度高(99%)，可适用于实验室和工业化制备和制备性生产。

具体实施例

以下通过实施例的形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1取七层楼10kg，粉碎，加入到CO₂超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2%，萃取压力30MPa，温度50℃，CO₂流量2m1/g生药·min，萃取时间80min，得萃取物，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，50%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，以比例为4:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第5-9份的洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得娃儿藤碱1.62g，经HPLC检测，纯度为99.1%。