[发明专利]一种射干醌A的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于天然物质的提取技术领域，涉及一种射干醌A的提取方法。

背景技术

射干醌A（Belamcandaquinone A）是从鸢尾科(Iridaceae) 射干Belamcanda chinensis L.种子中分离得到的一种醌类化合物，分子式为C₄₄H₆₈O₅，分子量为677.02。现代研究表明，射干醌A具有抑制环氧化酶活性，IC50为8.33μM。 

经文献检索，国内尚未发现射干醌A的工业提取方法相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、环保的射干醌A的提取方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

（1）以射干种子为原料，加入萃取釜中，以乙醇溶液为夹带剂，以超临界CO₂为溶剂进行萃取，收集萃取物；

（2）萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品；

（3）将粗品用高速逆流色谱分离纯化，以正己烷-氯仿-甲醇-水两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，根据谱图收集成分，低温浓缩干燥即得射干醌A。

所述步骤（1）中超临界CO₂萃取条件为：萃取温度为45-50℃，萃取压力为20-25MPa，分离釜Ⅰ温度为28-35℃，压力为7-8MPa，分离釜Ⅱ温度为25-30℃，压力为6-6.5MPa，CO₂流量为3ml/g生药/min。

所述步骤（2）中三氯甲烷-甲醇体积比为7-8:1。

所述步骤（3）中正己烷-氯仿-甲醇-水体积比为（15-16）：（9-11）：（13-15）：（5-7）。

本发明的有益效果是：采用超临界CO₂萃取，低耗能、环保，采用高速逆流色谱分离射干醌A，分离过程无产品损失，高效，制备周期短。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取射干种子药材1000g，加入超临界CO₂萃取釜中，开启设备，设置参数：萃取温度为50℃，萃取压力为25MPa，分离釜Ⅰ温度为35℃，压力为8MPa，分离釜Ⅱ温度为30℃，压力为6MPa，CO₂流量为3ml/g生药/min，以乙醇为夹带剂，萃取时间1.5h，得到萃取物，将萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，体积比为7.5:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按15:10:13:5比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入二粗品，紫外检测器监测，收集流分，减压浓缩后，干燥即得射干醌A，含量96.7%。

实施例2：

取射干种子药材1000g，加入超临界CO₂萃取釜中，开启设备，设置参数：萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa，分离釜Ⅰ温度为30℃，压力为7MPa，分离釜Ⅱ温度为25℃，压力为6MPa，CO₂流量为3ml/g生药/min，以乙醇为夹带剂，萃取时间2h，得到萃取物，将萃取物用甲醇溶解，干法拌样上聚酰胺柱富集，体积比为8:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按16:11:15:7比例混合，静置分层，取上相泵入色谱管，开启高速逆流色谱仪，调整转速为850rpm，同时把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外检测器监测，收集流分，减压浓缩后，干燥即得射干醌A，含量97.1%。

实施例3：