[发明专利]橡胶钢丝粘合剂有机酸钴盐中有机酸含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于橡胶工业用钢丝粘合剂材料领域，具体涉及橡胶钢丝粘合剂有机酸钴盐中有机酸含量的分析方法。

背景技术

随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。有机酸钴盐在子午胎钢丝与橡胶粘合过程中起着非常重要的作用。有机酸钴盐产品分为癸酸钴、硼酰化钴、硬脂酸钴、油酸钴几类，基本结构式如下：

不同生产厂家有机酸钴盐产品中有机酸的成分、含量均有不同，准确分析同类有机酸钴盐产品中各种成分的差异对轮胎厂的原料对比、产品采购、配方研究、工业生产等又重要的意义。目前有机酸钴盐的国际/国家测试标准中仅规定了钴含量、灰分、软化点、硼含量儿个测试项目，有机酸钴盐中各种有机酸的分析尚未有任何文献及方法公布，尚属空白。

发明内容

本发明旨在提供一种橡胶钢丝粘合剂有机酸钴盐中有机酸含量的分析方法，具体包括以下步骤：

步骤1，准确称取1份钴盐粉末，加入准确称量的内标物质，再加入10～100份三氟化硼-醇溶液或者强酸溶液，混合均匀；

步骤2，将上述混合溶液在规定的温度范围内进行反应0.5-3.0小时；

步骤3，加入正庚烷和饱和氯化钠溶液对反应产物进行萃取，萃取产物进行分析，通过毛细柱气相色谱法分离测试，计算钴盐中有机酸的含量。

其中，步骤1中的内标物质可以是碳原子数为C2-C22的有机酸中的任一种，醇可以是碳原子数为C1-C8的一元醇中的任一种。强酸溶液可以是盐酸、硫酸、硝酸中的任一种或多种。步骤2中的反应温度为70～100℃。

所述的有机酸包括碳原子数为C2-C22的直链/支链、饱和/不饱和脂肪酸，包括但不限于乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、新戊酸、异辛酸、新癸酸、癸酸、十二酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸中的一种或多种。

所述的有机酸为碳原子数为C2-C8的有机酸时，内标物质选择碳原子数为C2-C8的有机酸，一元醇选择碳原子数为C3-C8的一元醇；所述的有机酸为碳原子数为C8-C22的有机酸时，内标物质选择碳原子数为C8-C22的有机酸，一元醇选择碳原子数为C1-C8的一元醇。将这两类酸转化为酯后，经毛细柱气相色谱分离分析。

其中，有机酸的质量分数(wt_i％)可由式(1)求出：

wti%=ms×Ki′×Ai×100m×Ks′×As...(1)]]>

式中：

wt_i％——有机酸i的质量分数，％；

A_i——对应于有机酸i的酯的峰面积；

A_s——对应于内标物的酯的峰面积；

K′_i——-有机酸i的校正因子；

K′_s——内标物的校正因子；

m——试样质量，单位mg；

m_s——内标物质量，单位mg。

所述的有机酸为异辛酸或新癸酸中的一种或两种时，使用强酸处理，内标物质选择一种碳原子数为C6-C18的有机酸，使用强酸溶液置换处理，正庚烷萃取后，直接进毛细柱气相色谱分离分析，将样品的测试数据带入标准曲线定量待测有机酸。