[发明专利]一种甘草地上部分综合开发利用的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从甘草的地上部分中提取甘草酸、甘草黄酮和甘草多糖的方法。

技术背景

甘草，又名美草、蜜甘、甜根子，多生长在我国西北、华北、东北地区，为多年生草本植物，甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat)或光果甘草(Glycyrrhiza glabra L)的干燥根及根茎。甘草在中药方剂中有大量的应用，素有“十药九草”之说。此外，甘草还大量用来提取甘草浸膏，以及用来生产复方甘草片、甘草酸锌、甘草酸单铵盐、甘草甜味剂等。近年来，由于甘草用量的急剧增加，甘草资源日趋贫乏，而人工栽培尚处于实验室阶段，不能大面积推广。在甘草的传统使用中，取用的是其地下部分，而地上部分未加利用，文献报道甘草地上部分也含有数量可观的甘草酸等成分，因此，也有很好的利用价值。如果能将甘草地上部分综合开发利用，能节省大批甘草资源，增加甘草资源的综合利用率。文献(邱春等，从甘草地上部分中提取甘草酸和合成甘草酸锌，吉林农业大学学报，1994，16：132-133)中采用HPLC测得甘草地上部分中甘草酸的平均含量为2.11％，《中华人民共和国药典》中规定甘草根中甘酸酸的含量为不低于2.0％。文献(郭忠军等，甘草地上部分黄酮研究概况，航空航天医药，2005，16：62-64)综述了甘草地上部分中黄酮的研究情况，并指出甘草地上部分的黄酮具有很好的开发利用价值。因此，有必要对甘草的地上部分综合开发利用。

对甘草地上部分的开发利工艺，文献大多是对其中某一类成分的研究报道，文献(邱春等，从甘草地上部分中提取甘草酸和合成甘草酸锌，吉林农业大学学报，1994，16：132-133)测定了甘草地上部分的甘草酸的含量，并对其提取方法进行了研究，但未报道甘草黄酮类成分。王微(东北林业大学，2004年硕士论文)研究了乌拉尔甘草地上部分的化学成分，并测得甘草叶中黄酮的含量达2.78％。为开发利用地上部分中的甘草黄酮提供了依据。专利CN1544448A(苑可武，一种提取甘草地上部分总黄酮的方法)只公开了甘草地上部分总黄酮的开发利用方法，未报道甘草酸的利用。文献(白虹等，栽培甘草地上部分化学成分研究，西北药学杂志，2005，20：59-61)仅研究了甘草地上部分的化学成分，未对生产工艺进行研究。

上述文献虽然报道了较为详细的方法，但仅是针对甘草地上部分的单一种类成分的开发利用，缺少甘草地上部分的甘草酸、甘草黄酮和多糖的综合开发利用方案；未检索到关于三种活性成分的综合开发利用方案的相关报道。

此外，文献中关于甘草开发利用方法的报道，均是采用传统的提取方法，如煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法等。这些方法存在提取温度高、提高时间长、效率低以及成本高等问题。未检索到采用超声波提取法在甘草的综合开发利用中的应用文献。

发明内容

本发明的目的是提供一种甘草地上部分的综合开发利用方法，提供了一种用于分离甘草中甘草酸、甘草黄酮和总多糖的工艺，该工艺简单、成本低、回收率高，所得产品质量高。本发明所用原料为甘草地上部分(包括茎、叶和花)，可以高效合理的利用甘草资源，具有很好的应用价值。本发明所采用的提取方法为超声波提取法，该方法是依据“空化作用”等原理，可使有效成分在提取介质中快速达到浓度平衡，可同时将甘草酸、甘草黄酮和多糖类成分提取出来，并且大大缩短了提取时间，提高了产品质量。本发明所采用的三种活性成分的分离方法为离子交换树脂和大孔树脂。

本发明是通过以下步骤实现的：

粉碎：将甘草地上部分用粉碎机打成粗粉；

超声提取：将甘草粗粉加入超声提取罐中，加入5-10倍量有机溶剂，在25-80℃超声提取1-3次，每次30-60分钟；

过滤：将上述提取液过滤，合并多次提取液；

离子交换：将滤液脱醇后通过阴离子交换树脂，黄酮类物质留在树脂上，甘草酸随尾液流出；

离子交换树脂洗脱：先用2-6倍量柱体积的去离子水洗脱，然后用80％的乙醇洗脱2-6倍量柱体积，醇洗脱液浓缩至干，得到甘草黄酮；

大孔树脂吸附：将离子交换树脂的尾液上样通过大孔树脂，甘草酸吸附在树脂上；

大孔树脂解吸附：先用2-6倍量柱体积的去离子水洗脱，然后用80％的乙醇洗脱2-6倍量柱体积，醇洗脱液浓缩至干，得甘草酸；

多糖提取：将醇提后的甘草滤渣再用5-10倍量去离子水超声提取1-3次，每次30-60分钟；

将提取液过滤后进行浓缩，至原体积的1/3-1/2，然后加入95％乙醇沉淀多糖，得粗多糖；