[发明专利]一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法有效
申请号: | 201210342841.1 | 申请日: | 2012-09-14 |
公开(公告)号: | CN102864023A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 汪勇;张震;李爱军;晏日安 | 申请(专利权)人: | 暨南大学 |
主分类号: | C11C3/10 | 分类号: | C11C3/10 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 裘晖;陈燕娴 |
地址: | 510632 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 脂肪 甘油酯 合成 纯化 方法 | ||
1.一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于包括以下操作步骤:
(1)脂肪酰单甘油酯的合成:将油脂、甘油和固体碱催化剂混合后,反应体系抽真空至压力400~10000Pa,搅拌升温至190~230℃,得到油脂混合物;在真空条件下,接冷凝回流管,进行酯交换反应;将反应产物过滤后静置分层或者离心分层,得到上层为甘油酯层,下层为甘油层;
(2)甘油酯层的脱游离脂肪酸和甘油:将步骤(1)所得甘油酯层通过第一级分子蒸馏除去游离脂肪酸和甘油;
(3)高纯度脂肪酰单甘油酯的制备:将步骤(2)所得去除游离脂肪酸和甘油的甘油酯层进入第二级分子蒸馏,得到蒸馏物和蒸余物;所述蒸馏物为高纯度脂肪酰单甘油酯,蒸余物为甘油二酯和甘油三酯。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:步骤(1)所述油脂为氢化棕榈油、氢化大豆油、植物油或鱼油。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:所述植物油为大豆油、花生油、葵花籽油、棕榈油和菜籽油中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:步骤(1)所述甘油与油脂的质量比为20:100~60:100;所述固体催化剂的添加量为油脂质量的0.2~2%;所述酯交换反应的温度为170~230℃,反应时间为1~5小时,反应压力为400~10000Pa;所述静置分层的时间为30~60min;所述离心分层的离心速度为3000r/min,时间为10~15min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:步骤(1)所述甘油与油脂的质量比为40:100;所述固体碱催化剂的添加量为油脂质量的0.5%;所述酯交换反应的温度为220℃,反应时间为2小时,反应压力为2000Pa;所述静置分层的时间为45min;所述离心分层的时间为15min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:步骤(2)所述第一级分子蒸馏除去的游离脂肪酸和甘油作为原料返回到步骤(1)的反应中去;步骤(3)所述蒸余物作为反应原料返回到步骤(1)的反应中去。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:步骤(2)所述第一级分子蒸馏的温度为120~160℃,蒸馏压力为1~20Pa;步骤(3)所述第二级分子蒸馏的温度为180~220℃,蒸馏压力为0.1~5Pa。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:步骤(2)所述第一级分子蒸馏的温度为150℃,蒸馏压力为5Pa;步骤(3)所述第二级分子蒸馏的温度为200℃,蒸馏压力为0.5Pa。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度脂肪酰单甘油酯的合成和纯化方法,其特征在于:步骤(1)所述固体碱催化剂为K2CO3/HT固体碱催化剂,其颗粒型基础载体是Mg-Al水滑石,前驱体为K2CO3。
10.一种根据上述方法制备得到的高纯度脂肪酰单甘油酯,其特征在于:所述高纯度脂肪酰单甘油酯的纯度≥90%。
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