[发明专利]双参素胶囊质量标准

说明书

技术领域　

本发明涉及一种中药制剂鉴别和含量测定方法，即双参素胶囊质量标准。

背景技术

在现有技术中，双参素胶囊为西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位（专利申请号：200610201364.1），双参素原料药粉。该有效部位是人参皂苷Rg₁以下组份由人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd组成。有效部位提取物的含量大于50%。其制备方法包括以下步骤：

（1）原料：西洋参叶、人参叶按1：0.2－0.6比例备料。

（2）水提取：原料煎煮３次，第一次加水为原料量的１６倍，时间 90分钟，药液过滤；第二次、第三次药渣加水１０倍量，煎煮时间６０分钟，药液过滤，合并过滤，静置６小时。

（3）大孔吸附树脂柱吸附：经处理后的水提取液上大孔吸附树脂柱吸附，药液返复上柱两次吸附。

（4）大孔吸附树脂柱洗脱：将吸附饱和的药液上大孔树脂柱进行洗脱，先用50－60℃的热水自吸附方向洗柱，然后用离子水同法洗柱，至柱底流出液近于澄明为止，停止上水，待柱内树脂自然下沉再用新配制的30％、70％乙醇同法洗柱，分别收集洗脱液。

（5）脱色：将洗脱液抽入脱色罐，加入药液量1－4％的氧化镁，煮沸后加热回流50－70分钟，冷却3－5小时，倒入沉降罐中自然冷却沉降２４小时。

（6）浓缩：将沉淀后药液取上清液过滤，二次过滤，浓缩，回收乙醇，减压浓缩至密度1.1－1.4放出。

（7）精制：分批将浓缩液以离子水配制成44－60mg/ml浓度上柱吸附，以洗脱剂梯度洗脱分别收集洗脱液，并回收乙醇。 

（8）纯化：精制工序获得的总固物经缓冲溶液（磷酸二氢钠加水溶解即可，用HCl或NaOH加蒸馏水至备用）系统进行处理，处理液分别再上柱吸附、洗脱，分别收集洗脱液，浓缩、干燥即得。 

双参叶皂苷制成的硬胶囊制剂。 将双参素原料药粉与辅料定量混匀，研细，过100目筛，分装即得。性状：本品为硬胶囊制剂。内容物呈白色或浅白黄色粉未，味微苦。功能主治：益肺生津，降火止渴、补气养阴，活血化瘀。用于气虚阴亏，虚热烦倦，心血瘀阻，心肌缺血，胸部刺痛，胸闷气短，心悸失眠，冠心病、心梗常见证侯。用法用量：口服。一次1—2 粒，一日3次。每粒0.2g。为保证制剂的安全性、有效性、均一性、稳定性和疗效，而制定质量控制标准。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足而提供一种行之有效的双参素胶囊质量标准。

本发明的技术解决方案是：双参素胶囊的鉴别和含量测定方法，其步骤如下：

（1）原料组成和制备方法  

西洋参茎叶和人参茎叶共同提取分离的人参皂苷有效部位，该有效部位是人参皂苷Rg₁以下组份由人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd组成；将原料药粉（≥18.1％）与辅料混匀，研细，过100目筛，分装即得。

（2）鉴别

取本品一粒内容物研细，称取10mg置10ml试管中，加水30ml，使其溶解；照下法试验，取供试液适量，强力振摇，产生持久性泡沫；取供试液数滴，蒸干，滴加三氯化锑氯仿饱和溶液数滴，蒸干，呈紫色。

取本品适量加甲醇溶解，制成每1ml含5mg的溶液，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rc、Rb3、Rg1对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱 照中国药典2010年版附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各10ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿：甲醇：水＝65：35：10，于10℃放置12小时，取下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光365nm下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，有与对照品人参皂苷Rc、Rb3 显相同颜色的斑点，不得有与对照品Rg1在相应位置上显相同斑点。

（3）含量测定

 照中国药典2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法试验。

色谱条件与系统适用性试验；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动项A，以0.1% 磷酸溶液为流动项B ，按下表规定进行梯度洗脱；检测波长203nm; 柱温40℃，理论板数按人参皂苷Rb3 计算不低于5000，见下表1。