[发明专利]2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萘系精细化工中间体2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产废水的治理，具体地说，是2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产过程中水洗废水中2-萘氨-3,6,8-三磺酸的富集分离和回收利用方法。

背景技术

2-萘氨-3,6,8-三磺酸也称K酸，是一种重要的精细化工中间体，主要用于诸如活性金黄K-RAZ、活性黄M-5R、活性艳橙K-7R等偶氮活性染料、酸性染料和有机颜料的生产。目前2-萘氨-3,6,8-三磺酸的生产工艺是以2-萘酚为原料经一次磺化、盐析、氨解、离析、二次磺化、水洗、过滤、干燥等过程而制得。生产一吨2-萘氨-3,6,8-三磺酸产品，约排放10吨水洗废水。该废水具有如下特征：（1）酸性强，pH为0.2～0.6；（2）色度深，废水呈棕褐色，色度约为5000倍；（3）污染物浓度高，COD为2000～3500 mg/L，其中主要成分为2-萘氨-3,6,8-三磺酸，含量为1500～3000 mg/L，另外还含有1.5%左右的硫酸钠等无机盐；（4）难于生物降解，由于2-萘氨-3,6,8-三磺酸具有稳定的萘环结构，同时分子中含有三个起钝化作用的磺酸功能基，分子结构十分稳定，可生化性极差，难于采用生化方法降解；（5）毒性大，2-萘氨-3,6,8-三磺酸属于稠环芳烃，并且分子中含有致毒的氨基基团，具有强烈的生物毒性，若不经适当处理直接排放，将严重污染水环境，危害人体健康。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，利用本发明方法能从废水中分离回收绝大部分有用资源，实现废水治理与资源回收利用的有机结合。

本发明的技术方案为：一种2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产过程中水洗废水的治理与资源回收方法，步骤为：

第一步，水洗废水吸附：将2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产过程中的水洗废水进行过滤，滤液经过装填有大孔弱碱性阴离子交换树脂的吸附塔吸附，吸附塔出水中2-萘氨-3,6,8-三磺酸含量低于10mg/L，COD降至100mg/L以下，回用到生产过程中的水洗工艺，或经中和后达到《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）的要求，实现达标排放；

第二步，脱附：依次用含有硫酸铵的氨水和水作为脱附剂，将吸附了2-萘氨-3,6,8-三磺酸的大孔弱碱性阴离子交换树脂脱附再生；

第三步，回收：脱附下来的洗脱液经空气吹脱，以水为吸收剂，回收氨水；再经减压蒸馏浓缩至原体积的一半后调节pH为0.4～0.8，经过滤、干燥，回收得到纯度≥80％的2-萘氨-3,6,8-三磺酸产品，经吹脱后的洗脱液和回收的氨水套用于下批脱附操作中。

所述的含有硫酸铵的氨水中硫酸铵质量浓度为1~10%，氨水质量浓度为4~12%。

第二步中脱附温度为20～50℃，脱附剂的流量为0.5～2 BV/h。

第一步中进入吸附塔的温度控制在20～50℃，进入吸附塔的流量为0.5～4.0BV/h。

所述的大孔弱碱性阴离子交换树脂为苯乙烯系或丙烯酸系大孔弱碱性阴离子交换树脂。

第一步的吸附和第二步的脱附是采用双塔串联吸附，单塔脱附的运行方式。

所述的双塔串联吸附，单塔脱附的运行方式具体为：滤液进入相互串联的第一吸附塔、第二吸附塔顺流吸附，第一吸附塔作为首柱，第二吸附塔作为尾柱，当第一吸附塔吸附饱和后，切换成第二吸附塔和第三吸附塔串联顺流吸附，第二吸附塔为首柱，第三吸附塔为尾柱，同时，第一吸附塔进行顺流脱附，如此循环操作，直至吸附脱附结束。

有益效果：本发明利用2-萘氨-3,6,8-三磺酸分子中含有三个磺酸功能基，磺酸基在水溶液中易电离而带负电荷的性能，采用阴离子交换树脂对其进行吸附分离。

本发明方法可以使2-萘氨-3,6,8-三磺酸生产过程中水洗废水经上述处理后，出水无色透明，COD由2000～3500 mg/L降至100 mg/L以下，COD去除率＞95％，可回用到生产过程中的水洗工段，或经中和后达标排放；同时可以分离回收废水中的2-萘氨-3,6,8-三磺酸，回收率＞65％，从而实现了废水的有效治理与资源的回收利用。

附图说明

图1为三塔吸附-脱附图。

其中，1—第一吸附塔，2—第二吸附塔，3—第三吸附塔，4-—阀门，5—废水进水管，6—脱附液进液管，7—排液管。

具体实施方式