[发明专利]氟化氢铵作为地质样品的消解试剂的应用方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种氟化氢铵作为地质样品的消解试剂的应用方法。

背景技术

岩石，矿物或土壤等物质的微量元素含量和同位素比值都有着重要的地质意义。目前在地球化学领域中，主要是采用电感耦合等离子体质谱或热电离质谱来获得地质样品中的微量元素含量和同位素比值。在使用仪器进行分析测试之前，地质样品需要采用特殊的化学处理进行前处理。

现有的地质样品前处理技术可分为碱熔融法和酸消解法。其中碱熔融法由于在消解过程中加入了大量的偏硼酸锂或碳酸钠等助熔剂，导致待测溶液基体组成复杂，空白本底高，并不适用于电感耦合等离子质谱仪。

酸消解法是地质分析实验室常用的样品前处理方法，使用混合无机酸试剂：HF、HNO₃、HCl、H₂SO₄和HClO₄等。具体又可分为敞开式酸消解法，微波酸消解法和密闭高压酸消解法。敞开式酸消解法是最早使用的岩石样品消解技术，设备成本低，消解流程简单且无密闭消解中的爆炸危险。但是该方法不适用于长英质岩石的消解，因为长英质类岩石（如花岗岩）含有大量的难溶副矿物，比如锆石，这些矿物在敞开式酸消解法中很难被完全溶解，造成某些富集于难溶副矿物的微量元素测定含量严重偏低，比如富集于锆石中的Zr、Hf和重稀土元素（Tm、Yb和Lu）。微波酸消解法采用微波加热的方式消解样品，具有快速消解的特点，但是它同样无法完全消解难溶副矿物，所以并没有广泛使用于岩石样品的消解。密闭高压消解法能有效地消解难溶矿物，获得准确的微量元素含量和同位素比值，已经成为地质样品前处理的一种常规方法。但是，该方法需要购置昂贵的高压密闭设备，操作流程复杂繁琐、工作量大而且耗时，还需要使用对人体危害极大的氢氟酸。

综上所述，地质样品微量元素测试前处理技术尚未出现能既能完全有效地消解难溶副矿物，又保证了快速高效的工作效率，同时还适用于仪器设备的消解方法。因此，前处理技术的开发还需要科研工作者投入更多的努力。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种快速高效、环保安全、且成本低廉的氟化氢铵消解地质样品的前处理方法。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：

氟化氢铵作为地质样品的消解试剂的应用方法。

上述方法包括以下步骤：

1）按照氟化氢铵：地质样品的质量比为4-6:1称取氟化氢铵和地质样品，将两者置于溶样瓶中，摇晃，然后将溶样瓶加热，温度为220-240℃，时间为3-5小时；

2）待溶样瓶冷却至室温后，往溶样瓶中加入酸，然后加热除硅；

3）除硅完全后，往溶样瓶中加入酸和水，然后加热以使溶样瓶中的固态残留物完全溶解。

上述方案中，将所述步骤1）中的样品预先物理粉碎，过筛，得到样品粉末。

上述方案中，将样品过200目筛。

上述方案中，所述地质样品包括岩石、矿物或土壤。

上述方案中，所述岩石包括花岗岩、页岩、玄武岩、安山岩、或花岗闪长岩。

上述方案中，所述步骤1）中的温度为230℃，时间为3小时。

上述方案中，所述步骤2）中加热温度为160℃。

上述方案中，所述步骤3）中加热温度为140-160℃，加热时间为4-6小时。

上述方案中，所述步骤2）和所述步骤3）中的酸均为硝酸。

本发明的原理为：利用本发明的消解试剂氟化氢铵可采用敞口式消解法来消解地质样品。传统敞开式酸消解法对消解地质样品中难溶矿物乏力是由于在常压下混合无机酸沸点过低造成的：硝酸沸点=122℃、氢氟酸沸点=112℃、盐酸沸点=110℃。因此我们使用了一种新的消解试剂氟化氢铵（NH₄HF₂）来代替氢氟酸。氟化氢铵呈固体颗粒状，常温常压条件下沸点为239.5℃。氟化氢铵可以消解硅酸盐矿物，并将消解试剂与样品的实际反应温度在常压下提高到200℃以上。在这个温度下能高效地消解长英质岩石中的难溶副矿物，消解样品时间仅需3-5小时。

与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：

（1）本发明完全消解50mg地质样品粉末只需要3-5个小时，整个消解流程比常规密闭高压消解法节约了三分之二的时间，具有很高的工作效率。