[发明专利]一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法。

背景技术

由于Bi-2212基高温超导材料在4.2K～20K温区内具有优异的高磁场载流性能，据报道Bi-2212在4.2K条件下，在45T的超高磁场下，仍能保持266A的高临界电流。这表明其在高场条件下，体内仍具有较强的本征钉扎效应，从而保证了其在高磁场下捕捉磁场的能力。基于这一性能特点，Bi-2212高温超导材料在高场内插磁体、磁屏蔽等领域具有较大的应用潜力。

超导材料的研究主要是基于线带材、膜材料以及块体材料三种形态。其中线带材主要以电流传输和磁体绕制为目的，薄膜材料主要针对微电子和THz器件的制备，而块体材料主要通过捕捉磁通，使其块体具有磁性，并进一步组成磁体阵列，从而在磁悬浮和超导发电等领域得到应用。同时，作为一种多晶材料，超导块体还是大量超导理论和电流传输理论的研究基础。高质量的超导块体的制备不仅可以满足实际应用的需求，同时可以保证超导材料研究的进行。

但是，目前Bi-2212基高温超导块体主要是采用高温烧结的方法制备。该方法需要长时间的高温反应，不仅提高了成本，并且，由于在高温条件下长时间保温，成分容易发生偏析，导致最终块体材料的成分不均匀。另外，高温烧结获得的块体材料密度和织构度都较低，不能保证Bi-2212晶体的晶间连接性，从而大大影响了块体的载流能力，不利于实际应用和后续科学实验的进行。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种方法简便，工艺重复性好，适合于批量化生产的Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法。采用该方法制备的块体材料不仅成分均匀，并且具有极高的密度和一定的(00l)方向织构度，从而保证了其超导载流性能，使其具有一定的应用潜力和研究意义。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将Bi₂O₃粉末、SrCO₃粉末、CaCO₃粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.0～2.2∶1.95～2.0∶0.95～1.15∶2.0的原子比混合研磨均匀，得到混合粉末；

步骤二、对步骤一中所述混合粉末进行2～5次烧结，得到前驱体粉末；所述每次烧结的时间均为10h～30h，每次烧结后将烧结后的混合粉末研磨均匀；所述烧结过程中逐次提高烧结温度，并控制第一次烧结的温度为800℃～810℃，最后一次烧结的温度为820℃～850℃；

步骤三、根据所要制备的Bi-2212基高温超导块体材料的尺寸选择石墨模具，将步骤二中所述前驱体粉末装入所述石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为10^-2Pa～10Pa的条件下以20℃/min～80℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至760℃～810℃，然后施加40MPa～80MPa的压力，保温烧结5min～20min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到块体材料；

步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度450℃～600℃，保温时间10h～30h。

上述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，步骤一中所述研磨的时间为30min～60min。

上述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，步骤二中所述前驱体粉末中Bi-2212相的质量含量不低于97%。

上述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，步骤四中所述Bi-2212基高温超导块体材料的密度不小于理论密度的98.5%。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用放电等离子烧结的方法制备块体材料，可以降低制备过程中的反应温度并减少反应时间，从而降低制备成本。

2、采用本发明的方法制备的块体材料不仅成分均匀，并且具有极高的密度和一定的(00l)方向织构度，从而保证了其超导载流性能，使其具有一定的应用潜力和研究意义。

3、本发明的制备方法简便，工艺重复性好，适合于批量化生产。

下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明