[发明专利]超滤系统中的卫生的完整性测试

说明书

技术领域

本发明涉及用于测试中空纤维膜的完整性的方法。

背景技术

为了测试常用于超滤的中空纤维的功能性，可以进行所谓的完整性测试（integrity test）。通过用空气压而将中空纤维膜腾空，例如使得位于膜中的透过液受压通过中空纤维膜的孔并且被压至未过滤侧。随后以例如1bar的正压施加空气。因为空气在该压力下不能透过膜，所以存在的空气压力一定持续几分钟保持恒定而不降低。

该测试模仿所谓的泡点测试，在泡点测试中，为了迫使水离开孔，例如从透过液侧对膜壳体缓慢加压。如果过滤器的透过液侧的压力进一步增加，如果加压足够则在未过滤侧出现气泡。为此所需的压力差是流体、例如水的表面张力的四倍乘以接触的润湿角的余弦并除以孔的直径。

如果在完整性测试过程中的压力差处于气泡压力（gas bubble pressure）以下，因为在这种情况下并且在膜完整的情况下将没有气泡能够逃逸，所以，施加的压力将保持一定时间。这然后被作为膜的状况良好并且不存在所谓的纤维破裂和/或渗漏的证据。

然而，当被压缩的环境空气被用作加压用流体时，存在将杂质、特别是空气传播的细菌引入中空纤维膜的危险，因此这是有害的。尽管通过使用所谓的无菌空气能够改善这一状况，但是只有通过非常复杂的配置才能够保证在制造过程中确保这种空气纯度。

发明内容

考虑到现有技术的这些劣势，本发明的目的是提供一种方法，利用该方法可以对有缺陷的或损伤的膜进行有效、卫生的测试。

上述目的通过用于测试中空纤维膜的完整性的方法来解决，该方法具有以下步骤：将气体引入至所述中空纤维膜的内部；在第一时间点向所述中空纤维膜内部的气体施加初始气体压力；以及在所述第一时间点之后的第二时间点测量所述气体的压力，以确定最终气体压力；其中，所述气体为无菌单分子气体（sterile monomolecular gas）。

将无菌气体引入至中空纤维膜内部具有如下优势：结果，没有细菌能够到达该中空纤维膜，因此没有细菌能够到达透过液或滤液。

此外，在第一时间点以初始气体压力向中空纤维膜内部施加气体以及在第一时间点之后的第二时间点测量无菌气体的压力以确定最终气体压力，具有以下优势：只需要一个压力测量器并且能够以很大程度上自动化的方式运行根据本发明的方法，但是在泡点测试的情况下，为了确定出现气泡形成的时间点，需要在膜的两侧进行测量，而且还必须例如由操作人员进行观测。

因为膜的关于渗透性的分离限值（separation limit）取决于气体的特定摩尔质量，所以，使用单分子气体、即纯净气体、不是混合气体而是具有规定的分子成分和单一的具体摩尔质量的气体，具有改善测试的灵敏度的优势。例如，在诸如现有技术的混合气体的情况下，可能发生如下情形：具有特定的摩尔质量的组分已经通过孔逃逸，而具有不同的具体摩尔质量的气体组分需要更高气体压力才能逃逸。这导致在泡点测试中出现气泡形成的必要的压力差的混乱。由于具体地选择的纯净气体，分离限值比利用诸如空气等混合气体时更明确。

通过提供以下的附加步骤，可以进一步改进根据本发明的方法，即：如果所述最终气体压力偏离所述初始气体压力的值小于预定压力差，则将所述中空纤维膜评定为无缺陷；如果所述最终气体压力偏离所述初始气体压力的值等于或大于所述预定压力差，则将所述中空纤维膜评定为有缺陷。通过利用测试开始和结束时的压力差对中空纤维膜有无缺陷进行评定，可以指定形式为预定压力差的阈值，以该阈值为界认定中空纤维膜有缺陷。这样具有如下优势：可以将例如由于无菌气体的冷却效应或由于膜中的一些较大的孔等而存在的任何缓慢的压力下降包含到该评定中。

根据对根据本发明的方法所作的另一进一步改进，第二时间点可以是第一时间点之后的预定时间长度。这样，规定了测试期间，利用该测量期间可以对中空纤维膜进行可靠的评定，或者由此使得可能存在的任何瞬态过程得以缓和。

将无菌气体引入至中空纤维膜的内部的步骤可以包括：将流体从中空纤维膜挤出。这样，来自过滤过程的存在于中空纤维膜内的流体量已经由无菌气体压出，由此随之可以立即进行完整性测试。

可以对该方法进行改善以达到初始气体压力小于气泡压力的效果。将气泡压力限定成：使得在压力升高到气泡压力并超过气泡压力的情况下发生气泡的逃逸，也就是通过无缺陷的膜的孔逃逸。通过选择初始气体压力使得其小于气泡压力，则没有出现气泡，并通过压力的恒定（在一定范围内）进行对膜的测试。