[发明专利]一种八氟丙烷纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及气体分离技术，尤其涉及一种八氟丙烷纯化方法。

背景技术

高纯八氟丙烷（5N）主要用作半导体制造过程的清洗气和蚀刻剂，如在等离子蚀刻工艺中，作为二氧化硅膜，磷硅玻璃模的蚀刻气体。并由于其分解效率为C₂F₆的两倍，可以减少气体消耗量和废气处理设备的负荷以及降低温室气体的发射量，而作为C₂F₆的替代品。近年来，随着半导体行业的迅猛发展，对电子特气的纯度要求越来越高，高纯八氟丙烷是加工超大规模集成电路所必须的介质，对半导体行业的发展起着重要的作用。

通过现有的直接氟化、催化氟化等方法制备的粗八氟丙烷中，除了空气、水、二氧化碳、四氟化碳外，还含有大量氯二氟甲烷、氯五氟乙烷、二氯二氟甲烷、六氟丙烯、氯三氟乙烯、2H-七氟丙烷、氯四氟乙烷等含氯氟碳化合物杂质，通过精馏的方法可将大部分含氯氟碳化合物杂质除去，但却很难除去八氟丙烷原料中的二氧化碳和水，从而难以获得99.999%以上的高纯八氟丙烷产品。

为了提高八氟丙烷纯度，现有技术中国专利CN1455764A公开了八氟丙烷的纯化方法、其制备方法及其用途。所述纯化方法：将含有10~10000ppm氟碳化合物杂质的粗八氟丙烷与由铁氧化物和碱土金属化合物构成的杂质分解剂在250-380℃高温下接触，然后与吸附剂接触，除去杂质，实现目标产品中含氯氟碳化合物杂质减少到小于1ppm。然而，在250℃~380℃高温下进行杂质分解，反应温度高、能耗大，并由于气体在高温下压力急剧上升，对设备的要求很高，为了保证安全，必然会降低处理流量，从而减慢生产速度。另外，在杂质分解的同时，还会产生大量的一氧化碳、水、氢气、甲烷等杂质，单单通过吸附难以除去。

无论是采用单一的精馏技术还是单一的吸附技术都难以把八氟丙烷原料中的含氯氟碳化合物杂质，CO₂和H₂O等杂质的体积浓度同时达到标准，很难获得纯度在99.999%以上的八氟丙烷产品。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种八氟丙烷纯化方法，不仅除去八氟丙烷原料中大部分含氯氟碳化合物杂质，而且也解决现有技术中二氧化碳和水脱除深度不够的问题，降低能耗，增强吸附剂的吸附效果，使八氟丙烷产品达到纯度在99.999%以上，同时，避免因高温分解杂质而带来能耗大，设备要求高，生产效率低，产品纯度不高的情况。

为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种八氟丙烷纯化方法，包括：将八氟丙烷原料在常温条件下进行常温吸附；

将经过常温吸附的所述八氟丙烷原料在-37℃~10℃，0.1~0.6MPa条件下进行精馏；

将经过精馏的所述八氟丙烷原料在-100℃~-30℃温度下进行低温吸附；

将经过低温吸附的所述八氟丙烷原料在0.5~1.5MPa的压力条件下进行加压吸附，获得八氟丙烷产品。

作为上述方案的改进，所述将经过常温吸附的所述八氟丙烷原料在-37℃~10℃，0.1~0.6MPa条件下进行精馏的步骤包括：

将经过常温吸附的八氟丙烷原料通入第一精馏塔内，在-10℃~10℃，0.3~0.6MPa 条件下进行一次精馏；

将经过一次精馏的所述八氟丙烷原料通入第二精馏塔内，在-37℃~-10℃，0.1~0.3MPa 的条件下进行二次精馏。

作为上述方案的改进，所述第一精馏塔内液位控制在55%~70%，放空流量为0.1~2.0Nm³/h。

作为上述方案的改进，所述第二精馏塔的放空流量为0.5~2.0Nm³/h。

作为上述方案的改进，所述常温吸附过程中，将八氟丙烷原料通入装设有第一吸附剂的常温吸附器进行常温吸附；

所述第一吸附剂为5A分子筛和13X分子筛混合而成的分子筛；

所述第一吸附剂为5A分子筛和13X分子筛以1:1~1:2的比例混合而成的分子筛。

作为上述方案的改进，所述低温吸附过程中，将所述八氟丙烷原料通入装设有第二吸附剂的低温吸附器进行低温吸附； 

所述第二吸附剂包括第二吸附剂a和第二吸附剂b；

所述第二吸附剂a为CO₂专用吸附剂；

所述第二吸附剂b为3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛中的一种或其组合。