[发明专利]一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法有效
申请号: | 201210323298.0 | 申请日: | 2012-09-04 |
公开(公告)号: | CN102875511A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 王晓莹;王春德;惠玉虎;肖红 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾植物化工有限责任公司 |
主分类号: | C07D311/36 | 分类号: | C07D311/36;C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 陈广民 |
地址: | 710077 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 槐角 综合 提取 染料 山奈酚 方法 | ||
1.一种从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,包括以下步骤:
(1)水解
对槐角原料进行粉碎得粉碎物,用槐角原料质量3-10倍量的酸水溶液对粉碎物进行水解,水解温度为50℃-100℃,过滤,得到滤渣和滤液;本步骤中所述酸水溶液中酸性试剂的质量浓度为1%-10%,所述酸性试剂为盐酸、硫酸、甲酸或冰醋酸;
(2)提取
将步骤(1)所得滤渣水洗至水洗液为中性后,采用3-10倍滤渣质量的有机溶剂对滤渣进行提取,提取温度为50℃-100℃,得到提取液;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的一种或任意混合;
(3)浓缩
将步骤(2)所得提取液进行浓缩,得到浸膏,浸膏比重1.05-1.2;然后离心分离,得滤液与沉淀;
(4)分离
将步骤(3)所得沉淀加入其质量的3-10倍量碱水溶液进行提取,所述碱水溶液中碱性试剂的质量浓度为1%-30%,提取温度10℃-80℃;离心分离,得滤液和沉淀;所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠;
(5)重结晶
将步骤(4)所得沉淀加入其质量的5倍量80%乙醇进行提取,提取温度为50℃-100℃,得到的提取液中加入沉淀质量10%-40%的吸附剂,搅拌均匀,过滤,将滤液浓缩至其原体积的1/10-1/2,静置,离心分离,将得到的沉淀烘干,得淡黄色粉末,为山奈酚;本步骤中所述吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合;
(6)脱色
将步骤(4)所得滤液加入槐角原料质量1%-10%的吸附剂进行脱色,过滤,得脱色液;本步骤中所述的吸附剂采用活性炭、活性白土、硅藻土、氧化铝中的一种或任意组合;
(7)结晶
将步骤(6)所得脱色液采用酸水溶液调节溶液至pH=1-7,静置,离心分离,将所得沉淀烘干,得白色粉末,为染料木素;本步骤中所述的酸水溶液采用盐酸、硫酸、磷酸或乙酸。
2.根据权利要求1所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,其特征在于:步骤(1)中酸性试剂为硫酸,质量浓度为5%;步骤(2)中采用的提取溶剂为85%乙醇。
3.根据权利要求2所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,其特征在于:步骤(4)中采用的碱性试剂为碳酸钠,质量浓度为20%。
4.根据权利要求3所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,其特征在于:步骤(5)中采用的吸附剂为氧化铝,吸附剂质量为沉淀质量的25%。
5.根据权利要求4所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,其特征在于:步骤(6)中采用的吸附剂为活性炭,吸附剂质量为槐角原料质量的5%,脱色半个小时。
6.根据权利要求5所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,其特征在于:步骤(7)中所述酸水溶液采用盐酸,pH值为3。
7.根据权利要求6所述的从槐角中综合提取染料木素和山奈酚的方法,其特征在于:
步骤(1)中水解条件为5倍量,温度95℃,提取时间3h,1次;
步骤(2)中提取条件为5倍量,温度80℃,提取时间2h,3次;
步骤(3)中浸膏比重为1.08;
步骤(4)中提取条件为8倍量,提取温度30℃,提取时间4h,1次;
步骤(5)中提取条件为80℃,时间2h,1次;浓缩至原体积的1/3。
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